24小时热门版块排行榜    

查看: 2021  |  回复: 9
【悬赏金币】回答本帖问题,作者大力2010将赠送您 1 个金币

大力2010

金虫 (著名写手)

[求助] H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。 已有3人参与

一篇文献(如下)提到用H3PO2合成单晶,H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。H3PO2能将+3价离子还原为+2价吗  ?  

    “  通过溶剂热反应制备了 Cs2ZnCl4 单晶。将 CsCl(1 mmol)和 ZnCl2(1 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中。悬浮液搅拌 30 分钟,然后密封在一个 25 毫升的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应器中。最后,反应器在 180 oC 下加热 12 小时,并以 5 ℃ min-1的冷却速度冷却到室温。过滤后,得到白色片状晶体,随后被确定为 Cs2ZnCl4。用同样的方法合成了不同Sn2+含量的Cs2ZnCl4(即把不同比例的SnCl2加入到含有CsC(l 1 mmol)、
ZnCl2(1 mmol)、HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中)。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:14:58
大力2010(冰点降温代发): 金币+5 2024-04-15 10:15:03
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管即可,每次鼓入氮气压力01~0.5兆帕,三四次即可

不过,你这个条件,不足以产生磷化氢,可参阅磷化氢的制备
2楼2024-04-14 00:11:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2024-04-14 00:11:40
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管 ...

大神, 50 mL 四氟内衬,不锈钢反应釜,直接加热到180度就可以了吗   ?   CsCl(6 mmol)和 ZnCl2(6 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(12 mL)、H3PO2(   9 mL   )
3楼2024-04-14 10:32:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:15:21
大力2010(冰点降温代发): 金币+4 2024-04-15 10:15:32
文献中加入H3PO2的用途不明,难道是为了保持还原性气氛?
   引入Sn(2+)也令人不解,它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的,极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献
4楼2024-04-15 07:49:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-15 07:49:55
文献中加入H3PO2的用途不明,难道是为了保持还原性气氛?
   引入Sn(2+)也令人不解,它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的,极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献

多谢大神提醒。一篇博士论文上的,很多数据重复不出来。
Sn(2+)是不是因为原子半径大,所以较难进入Cs2ZnCl4
5楼2024-04-16 11:38:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:03
H3PO2在130度附近分解为磷化氢,应该是指纯的H3PO2,在溶液中如此复杂的成分,可能就变成其他的反应了
以大多数人的努力程度,还轮不到去拼天赋的地步
6楼2024-04-16 11:50:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大力2010 at 2024-04-16 11:38:01
多谢大神提醒。一篇博士论文上的,很多数据重复不出来。
Sn(2+)是不是因为原子半径大,所以较难进入Cs2ZnCl4...

Sn(2+)有孤电子对,而Zn(2+)没有
7楼2024-04-17 07:42:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-17 07:42:18
Sn(2+)有孤电子对,而Zn(2+)没有...

理论依据是?       Sb3+        Cu +       Cr3+     Mn2+ 可以进入Cs2ZnCl4.  吗   ?   我想对Cs2ZnCl4.掺杂氯化物    使其发光   用哪种 氯化物比较好?
8楼2024-04-17 09:47:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by 大力2010 at 2024-04-17 09:47:10
理论依据是?       Sb3+        Cu +       Cr3+     Mn2+ 可以进入Cs2ZnCl4.  吗   ?   我想对Cs2ZnCl4.掺杂氯化物    使其发光   用哪种 氯化物比较好?...

Cs2ZnCl4稳定性差,易吸水。掺杂发光?找错了对象。
9楼2024-04-17 16:09:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-17 16:09:33
Cs2ZnCl4稳定性差,易吸水。掺杂发光?找错了对象。...

哪种Zn基钙钛矿稳定些?  容易掺杂
10楼2024-04-17 21:55:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 大力2010 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +5 bjdxyxy 2026-08-26 5/250 2026-09-01 17:54 by 小伟大博士
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +4 瞬息宇宙 2026-08-31 4/200 2026-09-01 14:58 by jiaoxg
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
请填处理意见