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大力2010

金虫 (著名写手)

[求助] H3PO2在130度附近分解为磷化氢（剧毒），怎样防护，求指点。 已有3人参与

一篇文献（如下）提到用H3PO2合成单晶，H3PO2在130度附近分解为磷化氢（剧毒），怎样防护，求指点。H3PO2能将+3价离子还原为+2价吗  ？  

    “  通过溶剂热反应制备了 Cs2ZnCl4 单晶。将 CsCl（1 mmol）和 ZnCl2（1 mmol）的混合物溶解在含有 HCl（2 mL）、H3PO2（1.5 mL）和去离子水（1 mL）的混合溶液中。悬浮液搅拌 30 分钟，然后密封在一个 25 毫升的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应器中。最后，反应器在 180 oC 下加热 12 小时，并以 5 ℃ min-1的冷却速度冷却到室温。过滤后，得到白色片状晶体，随后被确定为 Cs2ZnCl4。用同样的方法合成了不同Sn2+含量的Cs2ZnCl4(即把不同比例的SnCl2加入到含有CsC（l 1 mmol）、
ZnCl2（1 mmol）、HCl（2 mL）、H3PO2（1.5 mL）和去离子水（1 mL）的混合溶液中）。
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1楼 2024-04-13 10:16:31
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:14:58
大力2010(冰点降温代发): 金币+5 2024-04-15 10:15:03
磷化氢不仅有毒，还可以自燃，小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价，比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压（也相当于氮气置换体系气体），这一点量，反应釜放空阀，直接导入排风管即可，每次鼓入氮气压力01~0.5兆帕，三四次即可

不过，你这个条件，不足以产生磷化氢，可参阅磷化氢的制备
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2楼2024-04-14 00:11:40
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大力2010

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2024-04-14 00:11:40
磷化氢不仅有毒，还可以自燃，小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价，比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压（也相当于氮气置换体系气体），这一点量，反应釜放空阀，直接导入排风管 ...

大神， 50 mL 四氟内衬，不锈钢反应釜，直接加热到180度就可以了吗   ？   CsCl（6 mmol）和 ZnCl2（6 mmol）的混合物溶解在含有 HCl（12 mL）、H3PO2（   9 mL   ）
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3楼2024-04-14 10:32:29
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:15:21
大力2010(冰点降温代发): 金币+4 2024-04-15 10:15:32
文献中加入H3PO2的用途不明，难道是为了保持还原性气氛？
   引入Sn(2+)也令人不解，它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的，极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献
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4楼2024-04-15 07:49:55
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大力2010

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-15 07:49:55
文献中加入H3PO2的用途不明，难道是为了保持还原性气氛？
   引入Sn(2+)也令人不解，它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的，极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献

多谢大神提醒。一篇博士论文上的，很多数据重复不出来。
Sn(2+)是不是因为原子半径大，所以较难进入Cs2ZnCl4
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5楼2024-04-16 11:38:01
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专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:03
H3PO2在130度附近分解为磷化氢，应该是指纯的H3PO2，在溶液中如此复杂的成分，可能就变成其他的反应了
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以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
6楼2024-04-16 11:50:51
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
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冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大力2010 at 2024-04-16 11:38:01
多谢大神提醒。一篇博士论文上的，很多数据重复不出来。
Sn(2+)是不是因为原子半径大，所以较难进入Cs2ZnCl4...

Sn(2+)有孤电子对，而Zn(2+)没有
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7楼2024-04-17 07:42:18
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大力2010

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-17 07:42:18
Sn(2+)有孤电子对，而Zn(2+)没有...

理论依据是？       Sb3+        Cu +       Cr3+     Mn2+ 可以进入Cs2ZnCl4.  吗   ？   我想对Cs2ZnCl4.掺杂氯化物    使其发光   用哪种 氯化物比较好？
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8楼2024-04-17 09:47:10
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by 大力2010 at 2024-04-17 09:47:10
理论依据是？       Sb3+        Cu +       Cr3+     Mn2+ 可以进入Cs2ZnCl4.  吗   ？   我想对Cs2ZnCl4.掺杂氯化物    使其发光   用哪种 氯化物比较好？...

Cs2ZnCl4稳定性差，易吸水。掺杂发光？找错了对象。
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9楼2024-04-17 16:09:33
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大力2010

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-17 16:09:33
Cs2ZnCl4稳定性差，易吸水。掺杂发光？找错了对象。...

哪种Zn基钙钛矿稳定些？  容易掺杂
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10楼2024-04-17 21:55:22
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