24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1530  |  回复: 9
【悬赏金币】回答本帖问题,作者大力2010将赠送您 1 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

[求助] H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。 已有3人参与

一篇文献(如下)提到用H3PO2合成单晶,H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。H3PO2能将+3价离子还原为+2价吗  ?  

    “  通过溶剂热反应制备了 Cs2ZnCl4 单晶。将 CsCl(1 mmol)和 ZnCl2(1 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中。悬浮液搅拌 30 分钟,然后密封在一个 25 毫升的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应器中。最后,反应器在 180 oC 下加热 12 小时,并以 5 ℃ min-1的冷却速度冷却到室温。过滤后,得到白色片状晶体,随后被确定为 Cs2ZnCl4。用同样的方法合成了不同Sn2+含量的Cs2ZnCl4(即把不同比例的SnCl2加入到含有CsC(l 1 mmol)、
ZnCl2(1 mmol)、HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中)。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2024-04-14 00:11:40
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管 ...

大神, 50 mL 四氟内衬,不锈钢反应釜,直接加热到180度就可以了吗   ?   CsCl(6 mmol)和 ZnCl2(6 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(12 mL)、H3PO2(   9 mL   )
3楼2024-04-14 10:32:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:14:58
大力2010(冰点降温代发): 金币+5 2024-04-15 10:15:03
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管即可,每次鼓入氮气压力01~0.5兆帕,三四次即可

不过,你这个条件,不足以产生磷化氢,可参阅磷化氢的制备
2楼2024-04-14 00:11:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:15:21
大力2010(冰点降温代发): 金币+4 2024-04-15 10:15:32
文献中加入H3PO2的用途不明,难道是为了保持还原性气氛?
   引入Sn(2+)也令人不解,它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的,极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献
4楼2024-04-15 07:49:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-15 07:49:55
文献中加入H3PO2的用途不明,难道是为了保持还原性气氛?
   引入Sn(2+)也令人不解,它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的,极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献

多谢大神提醒。一篇博士论文上的,很多数据重复不出来。
Sn(2+)是不是因为原子半径大,所以较难进入Cs2ZnCl4
5楼2024-04-16 11:38:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 267求调剂 +6 uiybh 2026-03-31 6/300 2026-03-31 19:54 by Dyhoer
[考研] 085602 307分 求调剂 +10 不知道叫什么! 2026-03-26 10/500 2026-03-31 19:53 by Dyhoer
[考研] 085601英二数二求调剂 总分325 +4 余航航 2026-03-31 4/200 2026-03-31 17:38 by 唐沐儿
[考研] 材料专硕调剂 +13 椰椰。 2026-03-29 13/650 2026-03-31 16:37 by hypershenger
[考研] 271求调剂 +5 勒布朗@ 2026-03-31 7/350 2026-03-31 16:26 by hypershenger
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +28 RichLi_ 2026-03-25 36/1800 2026-03-31 14:56 by JourneyLucky
[考研] 282求调剂 不挑专业 求收留 +4 Yam. 2026-03-30 5/250 2026-03-31 14:41 by 王亮_大连医科大
[考研] 调剂310 +13 温柔的晚安 2026-03-25 14/700 2026-03-31 13:03 by 记事本2026
[考研] 085602化工求调剂(331分) +8 111@127 2026-03-30 8/400 2026-03-30 21:23 by 研究僧导导
[考研] 317求调剂 +8 十闲wx 2026-03-24 8/400 2026-03-30 21:00 by peike
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +9 hanamiko 2026-03-27 9/450 2026-03-30 20:10 by 无际的草原
[考研] 332求调剂 +14 032500 2026-03-25 14/700 2026-03-30 20:03 by 无际的草原
[考研] 283求调剂(080500) +14 A child 2026-03-27 14/700 2026-03-30 12:06 by 探123
[考研] 296求调剂 +10 彼岸t 2026-03-29 10/500 2026-03-30 10:50 by 探123
[考研] 085600,材料与化工321分求调剂 +10 大馋小子 2026-03-28 10/500 2026-03-29 23:35 by 飞行日记西
[考研] 【求调剂】085601材料工程专硕 | 总分272 | +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-29 20:21 by dophin1985
[考研] 299求调剂 +10 15188958825 2026-03-25 10/500 2026-03-29 17:51 by 王亮_大连医科大
[考研] 339求调剂,想调回江苏 +6 烤麦芽 2026-03-27 8/400 2026-03-28 10:40 by 烤麦芽
[考研] 材料求调剂 +5 .m.. 2026-03-25 5/250 2026-03-27 11:08 by 不吃魚的貓
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-26 3/150 2026-03-26 19:57 by nihaoar
信息提示
请填处理意见