24小时热门版块排行榜    

查看: 596  |  回复: 9
【悬赏金币】回答本帖问题,作者大力2010将赠送您 1 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

[求助] H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。已有3人参与

一篇文献(如下)提到用H3PO2合成单晶,H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。H3PO2能将+3价离子还原为+2价吗  ?  

    “  通过溶剂热反应制备了 Cs2ZnCl4 单晶。将 CsCl(1 mmol)和 ZnCl2(1 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中。悬浮液搅拌 30 分钟,然后密封在一个 25 毫升的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应器中。最后,反应器在 180 oC 下加热 12 小时,并以 5 ℃ min-1的冷却速度冷却到室温。过滤后,得到白色片状晶体,随后被确定为 Cs2ZnCl4。用同样的方法合成了不同Sn2+含量的Cs2ZnCl4(即把不同比例的SnCl2加入到含有CsC(l 1 mmol)、
ZnCl2(1 mmol)、HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中)。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大力2010 at 2024-04-16 11:38:01
多谢大神提醒。一篇博士论文上的,很多数据重复不出来。
Sn(2+)是不是因为原子半径大,所以较难进入Cs2ZnCl4...

Sn(2+)有孤电子对,而Zn(2+)没有
7楼2024-04-17 07:42:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

cc116

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:14:58
大力2010(冰点降温代发): 金币+5 2024-04-15 10:15:03
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管即可,每次鼓入氮气压力01~0.5兆帕,三四次即可

不过,你这个条件,不足以产生磷化氢,可参阅磷化氢的制备
2楼2024-04-14 00:11:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2024-04-14 00:11:40
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管 ...

大神, 50 mL 四氟内衬,不锈钢反应釜,直接加热到180度就可以了吗   ?   CsCl(6 mmol)和 ZnCl2(6 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(12 mL)、H3PO2(   9 mL   )
3楼2024-04-14 10:32:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:15:21
大力2010(冰点降温代发): 金币+4 2024-04-15 10:15:32
文献中加入H3PO2的用途不明,难道是为了保持还原性气氛?
   引入Sn(2+)也令人不解,它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的,极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献
4楼2024-04-15 07:49:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我标书代码变了 +60 学员NHuqdk 2024-06-16 81/4050 2024-06-18 22:39 by player2012
[教师之家] 试用期辞职 +8 ZHONGWU_U 2024-06-18 10/500 2024-06-18 22:35 by mouse1202000
[基金申请] F口信息学部拿面上,大概需要什么样的成果 +7 _奋黎_ 2024-06-16 15/750 2024-06-18 22:30 by blueearth171
[考博] 这个博士要读吗 +10 Sea Breeze 2024-06-16 19/950 2024-06-18 22:23 by meier8
[基金申请] 2024国社科通讯评审 +17 qsd10086 2024-06-13 34/1700 2024-06-18 22:21 by LIU_V
[论文投稿] ACS Nano投稿后分配到副编辑手里12天了,能确定送审了吗? +8 潇洒怡惜 2024-06-12 14/700 2024-06-18 22:07 by wlscj
[基金申请] 博后基金刷到的BUG,图片来的更直观 +13 carolloo 2024-06-17 14/700 2024-06-18 21:59 by 听风Ming
[硕博家园] 科研求助 +5 杲www 2024-06-12 7/350 2024-06-18 15:10 by 杲www
[基金申请] 太卷了 +13 laoyuefubio 2024-06-17 26/1300 2024-06-18 10:56 by shuigubio
[有机交流] 求教最后一步问题出在哪 20+3 苏州浩恒 2024-06-15 4/200 2024-06-18 08:33 by like_2005
[基金申请] 化学会年会改成一年开一次了? +7 babu2015 2024-06-12 15/750 2024-06-17 20:28 by 落笔画枫
[论文投稿] 论文已接收,但发现修改稿传的是旧版该怎么办? +3 zsq54321 2024-06-15 6/300 2024-06-17 19:45 by wjykycg
[基金申请] 面青地会评时间 +8 tanjydd 2024-06-15 8/400 2024-06-17 17:08 by 小龙虾2008
[找工作] 江西双非一本和四川双一流高校如何选择? 5+8 寒山敲钟 2024-06-12 25/1250 2024-06-16 22:05 by zhaojiang427
[教师之家] 每次骚扰女学生的都是院系领导,而不是普通教师,小编们要注意措辞正确 +9 zju2000 2024-06-15 11/550 2024-06-16 14:49 by appleapple2
[论文投稿] 投稿被一个审稿人恶意评审了怎么样? +5 1chen 2024-06-14 7/350 2024-06-15 23:15 by xy66xy
[基金申请] 博后基金,以往的结果点不开,怎么回事呢?最后一次机会了,两次都没中前面。 +7 kyukitu 2024-06-14 13/650 2024-06-15 06:46 by 我是王小帅
[考博] 申博找导师 +4 疏影横斜水清浅3 2024-06-13 6/300 2024-06-14 14:31 by zxl_1105
[基金申请] 博后特助这周出结果吗?往年都是啥时候啊? +13 jsqy 2024-06-12 17/850 2024-06-12 19:55 by Lynn212
[硕博家园] 申博 +3 悦悦小小鱼 2024-06-12 3/150 2024-06-12 15:11 by chen5805
信息提示
请填处理意见