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大力2010

金虫 (著名写手)

[求助] H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。已有3人参与

一篇文献(如下)提到用H3PO2合成单晶,H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。H3PO2能将+3价离子还原为+2价吗  ?  

    “  通过溶剂热反应制备了 Cs2ZnCl4 单晶。将 CsCl(1 mmol)和 ZnCl2(1 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中。悬浮液搅拌 30 分钟,然后密封在一个 25 毫升的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应器中。最后,反应器在 180 oC 下加热 12 小时,并以 5 ℃ min-1的冷却速度冷却到室温。过滤后,得到白色片状晶体,随后被确定为 Cs2ZnCl4。用同样的方法合成了不同Sn2+含量的Cs2ZnCl4(即把不同比例的SnCl2加入到含有CsC(l 1 mmol)、
ZnCl2(1 mmol)、HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中)。
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jiagle

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【答案】应助回帖

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冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by 大力2010 at 2024-04-17 09:47:10
理论依据是?       Sb3+        Cu +       Cr3+     Mn2+ 可以进入Cs2ZnCl4.  吗   ?   我想对Cs2ZnCl4.掺杂氯化物    使其发光   用哪种 氯化物比较好?...

Cs2ZnCl4稳定性差,易吸水。掺杂发光?找错了对象。
9楼2024-04-17 16:09:33
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cc116

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:14:58
大力2010(冰点降温代发): 金币+5 2024-04-15 10:15:03
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管即可,每次鼓入氮气压力01~0.5兆帕,三四次即可

不过,你这个条件,不足以产生磷化氢,可参阅磷化氢的制备
2楼2024-04-14 00:11:40
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大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2024-04-14 00:11:40
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管 ...

大神, 50 mL 四氟内衬,不锈钢反应釜,直接加热到180度就可以了吗   ?   CsCl(6 mmol)和 ZnCl2(6 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(12 mL)、H3PO2(   9 mL   )
3楼2024-04-14 10:32:29
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:15:21
大力2010(冰点降温代发): 金币+4 2024-04-15 10:15:32
文献中加入H3PO2的用途不明,难道是为了保持还原性气氛?
   引入Sn(2+)也令人不解,它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的,极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献
4楼2024-04-15 07:49:55
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