应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 叶酸酯化反应——求问有没有前辈做过叶酸的酯化反应呢？
111/2返回列表12下一页
查看: 3719  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者wq10293847将赠送您 20 个金币

wq10293847

铜虫 (小有名气)

[求助] 叶酸酯化反应——求问有没有前辈做过叶酸的酯化反应呢？ 已有1人参与

我现在正在偶联叶酸和硫二甘醇，希望γ-羟基能发生酯化反应，但参考了很多文献中的方法，始终反应不成功，薄层色谱和分析液相监测只有两种反应物，连副产物都没有，不知道问题出在哪里；

后续我又尝试了和姜黄素偶联，还是失败了，以下是我尝试过的反应路线，希望各位有做过叶酸的专家能指导我一下，帮我提一点建议，万分感谢！！！！

DMAP（0.1）、HOBT（1）、EDCI（1）；DMF；25℃反应；0℃活化2h
DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分两次加入；DMF；25℃反应；不活化
DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分两次加入；DMSO；35℃反应；不活化
DMAP（0.3）、HOBT（1）、EDCI（2）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
DMAP（0.25）、DCC（1）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
DMAP（1）、DCC（10）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反应；0 ℃活化2 h
DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化6 h
DMAP（0.1）、DCC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化6 h
DMAP（0.1）、EDC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
DMAP（0.2）、EDCI（1.2）、NHS（1.2）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
HATU（2）、DIPEA（1.5）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h@lifeliuyan
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2023-05-16 23:14:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wq10293847

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-17 21:16:00
是自己处理的无水？...

想跟您请教一下还有可能是哪里出问题了呢？反应的操作我是先DMF/DMSO充分溶解叶酸，再搅拌下缓慢滴加催化剂，活化后再加入另一反应物；

我看文献中的叶酸活化以及叶酸的酯化反应都特别简单，但不知道为什么我一直合成不出来；或者说是合成出来了，但是我对反应的监测和后续处理不到位呢？

求指导~~~~~~~
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2023-05-17 21:43:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

aspect3000

至尊木虫 (知名作家)
你溶剂都是用的dry?

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
2楼2023-05-17 06:44:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wq10293847

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-17 06:44:14
你溶剂都是用的dry?

嗯嗯是的，都是无水的❤❤❤❤
赞一下 回复此楼
3楼2023-05-17 09:22:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aspect3000

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wq10293847: 金币+20, ★★★很有帮助 2023-05-17 21:44:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by wq10293847 at 2023-05-17 09:22:14
嗯嗯是的，都是无水的❤❤❤❤...

是自己处理的无水？
赞一下 回复此楼
4楼2023-05-17 21:16:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wq10293847

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-17 21:16:00
是自己处理的无水？...

前辈，都是直接用了安耐吉的无水溶剂，不是自己处理的(*￣︶￣)~
赞一下 回复此楼
5楼2023-05-17 21:39:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aspect3000

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wq10293847 at 2023-05-17 21:43:39
想跟您请教一下还有可能是哪里出问题了呢？反应的操作我是先DMF/DMSO充分溶解叶酸，再搅拌下缓慢滴加催化剂，活化后再加入另一反应物；

我看文献中的叶酸活化以及叶酸的酯化反应都特别简单，但不知道为什么我一 ...

叶酸的极性不小啊 你用都什么展开体系？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2023-05-18 18:43:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wq10293847

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-18 18:43:00
叶酸的极性不小啊 你用都什么展开体系？
...

点板的时候，展开剂是乙酸乙酯：异丙醇：氨水：水7:5:5:4，我现在只有这个展开剂能把叶酸的点展开，比移值大概在0.3左右；这个时候稍大极性的都跑到顶端去了，只有催化剂和叶酸能有点出现。

进分析的时候，用C18柱，甲醇:酸水 60:40在3分钟左右出；甲醇:酸水 20:80会在5分钟左右出。
但是因为叶酸不溶二氯，不能水洗除催化剂，所以很多催化剂的峰还有DMSO DMF溶剂峰都和叶酸杂在一起，分析结果很乱。

前辈，我现在的情况一直是这样的，点板偶尔看着真的有新点产生，但也淡淡的，分析也分析不出来，所以也不知道是真的反应上了，还是催化剂的副产物？
而且如果后续合成成功，它们的分离纯化我也很迷茫，峰这么杂还这么近，在制备上大水相分离也很困难…

求指导求指导

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2023-05-19 07:31:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

熊崽崽ω

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好，我最近也在做叶酸的偶联，请问方便一起交流一下吗？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
9楼2024-03-10 01:23:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

熊崽崽ω

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不过我是已经偶联上了，最后一步一直纯化不出来

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
10楼2024-03-10 01:26:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wq10293847 的主题更新
111/2返回列表12下一页
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 326求调剂 +3 上岸的小葡 2026-03-15 4/200 2026-03-15 18:50 by 无际的草原
[考研] 321求调剂 +3 大米饭！ 2026-03-15 3/150 2026-03-15 17:48 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 283求调剂 +6 小楼。 2026-03-12 9/450 2026-03-14 22:15 by cfxczx2015
[教师之家] 焦虑 +5 水冰月月野兔 2026-03-13 7/350 2026-03-14 15:14 by 农药害害
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:57 by JourneyLucky
[考研] 求调剂！ +4 朔朔话 2026-03-09 4/200 2026-03-14 01:38 by JourneyLucky
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] ［0860］321分求调剂，ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂！ +3 不想理你 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:18 by JourneyLucky
[考研] 材料调剂，307分 +13 张泳铭1 2026-03-09 17/850 2026-03-13 11:09 by 薛云鹏
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-12 5/250 2026-03-13 10:56 by houyaoxu
[考研] 282分材料专业求调剂院校 +18 枫桥ZL 2026-03-09 25/1250 2026-03-13 10:47 by 白夜悠长
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
[考研] 0856材料与化工353分求调剂 +11 NIFFFfff 2026-03-09 11/550 2026-03-10 18:36 by suyuanhai
[考研] 一志愿山东大学，总分327，英语二79，有论文，有竞赛，已过四六级 +3 木木目目1 2026-03-09 3/150 2026-03-09 19:52 by yuningshan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭