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叶酸酯化反应——求问有没有前辈做过叶酸的酯化反应呢？ 已有1人参与
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我现在正在偶联叶酸和硫二甘醇，希望γ-羟基能发生酯化反应，但参考了很多文献中的方法，始终反应不成功，薄层色谱和分析液相监测只有两种反应物，连副产物都没有，不知道问题出在哪里； 后续我又尝试了和姜黄素偶联，还是失败了，以下是我尝试过的反应路线，希望各位有做过叶酸的专家能指导我一下，帮我提一点建议，万分感谢！！！！ DMAP（0.1）、HOBT（1）、EDCI（1）；DMF；25℃反应；0℃活化2h DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分两次加入；DMF；25℃反应；不活化 DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分两次加入；DMSO；35℃反应；不活化 DMAP（0.3）、HOBT（1）、EDCI（2）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h DMAP（0.25）、DCC（1）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h DMAP（1）、DCC（10）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反应；0 ℃活化2 h DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化6 h DMAP（0.1）、DCC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化6 h DMAP（0.1）、EDC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h DMAP（0.2）、EDCI（1.2）、NHS（1.2）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h HATU（2）、DIPEA（1.5）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h@lifeliuyan |
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点板的时候，展开剂是乙酸乙酯：异丙醇：氨水：水7:5:5:4，我现在只有这个展开剂能把叶酸的点展开，比移值大概在0.3左右；这个时候稍大极性的都跑到顶端去了，只有催化剂和叶酸能有点出现。 进分析的时候，用C18柱，甲醇:酸水 60:40在3分钟左右出；甲醇:酸水 20:80会在5分钟左右出。 但是因为叶酸不溶二氯，不能水洗除催化剂，所以很多催化剂的峰还有DMSO DMF溶剂峰都和叶酸杂在一起，分析结果很乱。 前辈，我现在的情况一直是这样的，点板偶尔看着真的有新点产生，但也淡淡的，分析也分析不出来，所以也不知道是真的反应上了，还是催化剂的副产物？ 而且如果后续合成成功，它们的分离纯化我也很迷茫，峰这么杂还这么近，在制备上大水相分离也很困难… 求指导求指导 发自小木虫Android客户端 |
8楼2023-05-19 07:31:20
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