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叶酸酯化反应——求问有没有前辈做过叶酸的酯化反应呢?已有1人参与
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我现在正在偶联叶酸和硫二甘醇,希望γ-羟基能发生酯化反应,但参考了很多文献中的方法,始终反应不成功,薄层色谱和分析液相监测只有两种反应物,连副产物都没有,不知道问题出在哪里; 后续我又尝试了和姜黄素偶联,还是失败了,以下是我尝试过的反应路线,希望各位有做过叶酸的专家能指导我一下,帮我提一点建议,万分感谢!!!! DMAP(0.1)、HOBT(1)、EDCI(1);DMF;25℃反应;0℃活化2h DMAP(0.2)、HOBT(1)、EDCI(6),于0/12h分两次加入;DMF;25℃反应;不活化 DMAP(0.2)、HOBT(1)、EDCI(6),于0/12h分两次加入;DMSO;35℃反应;不活化 DMAP(0.3)、HOBT(1)、EDCI(2);DMSO;25 ℃反应;25 ℃活化2 h DMAP(0.25)、DCC(1);DMF;25 ℃反应;25 ℃活化2 h DMAP(1)、DCC(10);DMSO;25 ℃反应;25 ℃活化2 h DMAP(0.2)、DCC(10)、NHS(5)、HOBT(1);DMF;25 ℃反应;0 ℃活化2 h DMAP(0.2)、DCC(10)、NHS(5)、HOBT(1);DMF;25 ℃反应;25 ℃活化6 h DMAP(0.1)、DCC(10)、NHS(10);DMF;25 ℃反应;25 ℃活化6 h DMAP(0.1)、EDC(10)、NHS(10);DMF;25 ℃反应;25 ℃活化2 h DMAP(0.2)、EDCI(1.2)、NHS(1.2);DMSO;25 ℃反应;25 ℃活化2 h HATU(2)、DIPEA(1.5);DMF;25 ℃反应;25 ℃活化2 h@lifeliuyan |
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4楼2023-05-17 21:16:00
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