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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 叶酸酯化反应——求问有没有前辈做过叶酸的酯化反应呢？
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wq10293847

铜虫 (小有名气)

[求助] 叶酸酯化反应——求问有没有前辈做过叶酸的酯化反应呢？ 已有1人参与

我现在正在偶联叶酸和硫二甘醇，希望γ-羟基能发生酯化反应，但参考了很多文献中的方法，始终反应不成功，薄层色谱和分析液相监测只有两种反应物，连副产物都没有，不知道问题出在哪里；

后续我又尝试了和姜黄素偶联，还是失败了，以下是我尝试过的反应路线，希望各位有做过叶酸的专家能指导我一下，帮我提一点建议，万分感谢！！！！

DMAP（0.1）、HOBT（1）、EDCI（1）；DMF；25℃反应；0℃活化2h
DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分两次加入；DMF；25℃反应；不活化
DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分两次加入；DMSO；35℃反应；不活化
DMAP（0.3）、HOBT（1）、EDCI（2）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
DMAP（0.25）、DCC（1）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
DMAP（1）、DCC（10）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反应；0 ℃活化2 h
DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化6 h
DMAP（0.1）、DCC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化6 h
DMAP（0.1）、EDC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
DMAP（0.2）、EDCI（1.2）、NHS（1.2）；DMSO；25 ℃反应；25 ℃活化2 h
HATU（2）、DIPEA（1.5）；DMF；25 ℃反应；25 ℃活化2 h@lifeliuyan
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1楼 2023-05-16 23:14:25
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wq10293847

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-17 21:16:00
是自己处理的无水？...

想跟您请教一下还有可能是哪里出问题了呢？反应的操作我是先DMF/DMSO充分溶解叶酸，再搅拌下缓慢滴加催化剂，活化后再加入另一反应物；

我看文献中的叶酸活化以及叶酸的酯化反应都特别简单，但不知道为什么我一直合成不出来；或者说是合成出来了，但是我对反应的监测和后续处理不到位呢？

求指导~~~~~~~
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6楼2023-05-17 21:43:39
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aspect3000

至尊木虫 (知名作家)
你溶剂都是用的dry?

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2楼2023-05-17 06:44:14
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wq10293847

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-17 06:44:14
你溶剂都是用的dry?

嗯嗯是的，都是无水的❤❤❤❤
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3楼2023-05-17 09:22:14
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aspect3000

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wq10293847: 金币+20, ★★★很有帮助 2023-05-17 21:44:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by wq10293847 at 2023-05-17 09:22:14
嗯嗯是的，都是无水的❤❤❤❤...

是自己处理的无水？
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4楼2023-05-17 21:16:00
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wq10293847

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-17 21:16:00
是自己处理的无水？...

前辈，都是直接用了安耐吉的无水溶剂，不是自己处理的(*￣︶￣)~
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5楼2023-05-17 21:39:58
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aspect3000

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wq10293847 at 2023-05-17 21:43:39
想跟您请教一下还有可能是哪里出问题了呢？反应的操作我是先DMF/DMSO充分溶解叶酸，再搅拌下缓慢滴加催化剂，活化后再加入另一反应物；

我看文献中的叶酸活化以及叶酸的酯化反应都特别简单，但不知道为什么我一 ...

叶酸的极性不小啊 你用都什么展开体系？

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7楼2023-05-18 18:43:00
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wq10293847

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by aspect3000 at 2023-05-18 18:43:00
叶酸的极性不小啊 你用都什么展开体系？
...

点板的时候，展开剂是乙酸乙酯：异丙醇：氨水：水7:5:5:4，我现在只有这个展开剂能把叶酸的点展开，比移值大概在0.3左右；这个时候稍大极性的都跑到顶端去了，只有催化剂和叶酸能有点出现。

进分析的时候，用C18柱，甲醇:酸水 60:40在3分钟左右出；甲醇:酸水 20:80会在5分钟左右出。
但是因为叶酸不溶二氯，不能水洗除催化剂，所以很多催化剂的峰还有DMSO DMF溶剂峰都和叶酸杂在一起，分析结果很乱。

前辈，我现在的情况一直是这样的，点板偶尔看着真的有新点产生，但也淡淡的，分析也分析不出来，所以也不知道是真的反应上了，还是催化剂的副产物？
而且如果后续合成成功，它们的分离纯化我也很迷茫，峰这么杂还这么近，在制备上大水相分离也很困难…

求指导求指导

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8楼2023-05-19 07:31:20
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熊崽崽ω

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好，我最近也在做叶酸的偶联，请问方便一起交流一下吗？

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9楼2024-03-10 01:23:37
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熊崽崽ω

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不过我是已经偶联上了，最后一步一直纯化不出来

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10楼2024-03-10 01:26:09
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