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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【交流】质谱日常操作交流
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shinejesse

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】质谱日常操作交流

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1楼 2009-09-04 21:57:50
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shinejesse

金虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
CID 英文是 collision－induced dissociation 碰撞诱导解离。通常在真空接口处调节电压发生CID现象，一般是去除溶剂，如果电压增大，也会产生碎片离子。这是一级质谱的原理。CAD collision-activated dissociation 碰撞活化解离。 做二级质谱时，应该是发生在Q2处吧，选择的母离子的进入Q2后 碰撞活化产生子离子，这个过程称为 CAD。

我们用的API3200，CID指的是Q0里面的诱导碰撞的气体，CAD指的是Q3里面的诱导碰撞气体，也就是说，API里的CID&CAD都是指氮气。
  


  


还有一种叫作：源内CID

在串联质谱还不普及的三年前，很多人夸大单级质谱的作用，比如：单级四极杆、LC-TOF、MALDI-TOF，说，液质你不是只看到分子离子峰么？你不是需要更多的碎片信息么？这里，我就可以做CID（其实是源内CID），给你想要的碎片。然后，他就拿一张标样的图，给你show一下，显示低电压时是分子离子峰，提高skimmer或orifice电压后，就可以得到碎片峰。

后来，人们在真正实验中，认识到我们其实不是在做标样，液质的基质干扰和溶剂本底干扰很大，如果不分离出要的离子，直接作CID，会给出一系列不能解释的峰。

所以，现在大家都喜欢LCMSMS了。

在串联四极杆中，源内CID指在离子源内加一定的电压（Source CID），对化合物的离子化进行优化，可减弱溶剂加合离子的影响。

对于Thermo的TSQ仪器，Source CID建议设置在8-12之间，此外加不加Source CID对信号影响应在20％左右，否则可能是仪器出现问题的征兆。

源内CID不能取代LC-MS-MS（即真正的CID或CAD）
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2楼2009-09-05 22:25:07
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exw

木虫 (初入文坛)
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这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别啊？
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3楼2009-09-06 11:22:11
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shinejesse

金虫 (小有名气)
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Originally posted by exw at 2009-9-6 11:22:
这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别 ...

Q0是离子束在进入四级杆前的一个六级杆装置，相当于离子透镜。源内CID就是在离子源处的离子隔离法处，若电压高可以使得离子片段化。时可以调节的
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4楼2009-09-06 15:24:15
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
引用回帖:
Originally posted by exw at 2009-9-6 11:22:
这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别 ...

PSD一般指post source decay（源后分解），一般都只在MALDI-TOF上实现，你们讨论的是QqQ吧。PSD不会在QqQ上实现的。PSD一般是指经过MALDI的解析与离子化后，会产生高内能的离子，这时与内能极低的气体（空气或氮气）碰撞后，导致的分解。虽然看起来与In-source CID很像（无法选择特定离子，都属于低能碰撞分解范围），但是实现的机理是不同的。

QqQ没有用过，LCQ之类的EST-IT MS或者是一般的ESI-TOF上都有In-source CID功能，可能是由于专利或商标的原因，名称不尽相同，但是道理都是一样的。就是在离子刚刚产生后，在通过第一个Orifice时，加入一个低电压（几十到几百左右，不同仪器不一样，我的是ESI-TOF，最高在250V），使离子发生碰撞。产生碰撞的位置距离源很近或属于源的一部分，气压比较高。有时候不止一个Orifice，我的仪器就有两个Orifice可以调节。对于ESI来说，In-source CID可以去除cluster离子的产生，对于提高多肽或蛋白的单电荷离子的强度也有帮助。

个人理解，有不正确的地方请指出，一起提高。
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5楼2009-09-06 15:34:43
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shinejesse

金虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:32
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Originally posted by yuzhan at 2009-9-6 15:34:



PSD一般指post source decay（源后分解），一般都只在MALDI-TOF上实现，你们讨论的是QqQ吧。PSD不会在QqQ上实现的。PSD一般是指经过MALDI的解析与离子化后，会产生高内能的离子，这时与内能极低的气体（空气 ...

但是in-source你说是为了不让离子束cluster，这点我不太清楚了，因为我使用的LC-MS-MS是四级杆的，离子化后的去向就是产生具有一点几何形状和能量的离子束，然后会有cluster过程，再离子气相化进入sample cone的，我不知道cluster后进入还是先离子化后cluster进入，貌似有点不理解了。
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6楼2009-09-06 16:07:37
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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Originally posted by shinejesse at 2009-9-6 16:07:




但是in-source你说是为了不让离子束cluster，这点我不太清楚了，因为我使用的LC-MS-MS是四级杆的，离子化后的去向就是产生具有一点几何形状和能量的离子束，然后会有cluster过程，再离子气相化进入sample ...

抱歉，没十分看懂你的帖子。先问几个问题。

“离子束”是什么？ion beam？

“一点几何形状和能量”是什么？什么样的几何形状？我从没看到过描述过离子几何形状的，可否详细说明？

我所指的是ESI源，如果你的仪器是传统的EI或CI的话，我就不知道了，因为没有用过。

毫无疑问cluster是在电喷雾过程中产生的，产生的单独的离子一般不会在结合成cluster了，注意是在一般情况下，不排除在极特殊条件下。道理很简单，两个离子如果可以结合成cluster的话，它们之间的距离应该在它们van der waal 半径之和这个级别，那么通过简单的计算就能知道，这两个离子之间的斥力将会有多么的巨大。
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7楼2009-09-06 16:27:40
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shinejesse

金虫 (小有名气)
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Originally posted by yuzhan at 2009-9-6 16:27:



抱歉，没十分看懂你的帖子。先问几个问题。

“离子束”是什么？ion beam？

“一点几何形状和能量”是什么？什么样的几何形状？我从没看到过描述过离子几何形状的，可否详细说明？

我所指的是ESI源 ...

离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。

我想离子束应该是指样品分子离子化后在运行中的一种形态描述。
cluster过程是ESI离子化样品为气相离子后，当进入一级真空时，会膨胀，而蒸气在膨胀时会冷却，可能导致在被分析物离子上的溶剂冻结从而生成各种质量数的cluster离子。

我就纳闷了，难道溶剂也进入一级真空了，不是气相离子进入取样锥孔区也就是一级真空吗？此时溶剂应该蒸发了呀。。。
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8楼2009-09-06 17:28:42
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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Originally posted by shinejesse at 2009-9-6 17:28:
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离 ...

非常高兴遇到一个较真的人。

[离子源的作用..分子离子峰]这一段不知道出处是哪里，但是有一点可以确定的是，离子源的作用除了电离（ionization）外，还应该具有解吸（desorption）的功能。MALDI与ESI是最典型的代表。

我个人认为，离子束这个词是对“ion beam”的直接翻译，所以应该对应是EI源，现在无论MALDI与ESI，用这个词来描述离子化过程都是不准确的。

cluster是很常见的，你所说的是一个主要原因，另一个次要原因就是溶剂的粘度比较大，溶剂分子间作用较强，换成甲醇之后就会减少很多。除了ESI之外，APCI也可以发现，最常见的水的cluster。感兴趣的话，在一个潮湿的天气下，将你们的源拆掉，在sampling cone前放一个金属丝，通上3.0kv左右的直流电，就会看到水的cluster。

溶剂进入真空是正常的，但是中性是不会被检测到的。感兴趣的话，可以将你们仪器的源拆掉，改为大气压下开放的ESI，使ESI直接对着sampling cone喷，也会检测到信号。BTW：ESI的emitter与sampling cone成90度时效果更好，micromass的z-spray就是这样的，但是你们的仪器是thermo的吧？thermo一般都是正对着sampling cone喷。
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9楼2009-09-06 18:14:36
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匿名

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10楼2009-09-07 09:30:56
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