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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【交流】质谱日常操作交流
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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Originally posted by wjlcc at 2009-9-7 09:30:

我不太理解ESI的解析功能是怎么实现的，DESI有很明确的解析功能我是知道的，还请您详细解答下，谢谢！

喷雾的过程不就是在解吸吗。

请看AKOS VERTES组的论文 ： AC 2007， 3105.
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11楼2009-09-07 11:11:54
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shinejesse

金虫 (小有名气)
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Originally posted by yuzhan at 2009-9-6 18:14:


非常高兴遇到一个较真的人。

[离子源的作用..分子离子峰]这一段不知道出处是哪里，但是有一点可以确定的是，离子源的作用除了电离（ionization）外，还应该具有解吸（desorption）的功能。MALDI与ESI是最典 ...

我使用的是waters的 Z-spray，有一定的角度，离子源的电离作用是如此，但你说解吸也有，是不是说在离子源的隔离阀处有个in-source CID具有解吸作用，不知道是不是你说的那样？CLuster是有这个发生，在样品分子离子被喷雾出来时，也有脱溶剂气的作用使得溶剂蒸发，貌似效果不好呀
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12楼2009-09-07 19:46:51
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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Originally posted by shinejesse at 2009-9-7 19:46:

我使用的是waters的 Z-spray，有一定的角度，离子源的电离作用是如此，但你说解吸也有，是不是说在离子源的隔离阀处有个in-source CID具有解吸作用，不知道是不是你说的那样？CLuster是有这个发生，在样品分 ...

没十分看懂你的问题。捡看得懂的回答。

解吸 (desorption) 是指样品从附着的表面脱离，是在电喷雾过程中实现的，与In-source CID没什么关系。关于desorption的定义请见 wiki  http://en.wikipedia.org/wiki/Desorption

如果有时间，请仔细研究我上面提到的vertes的论文，尤其是那几张图，仔细看看。那篇论文是那一期AC的封面，那几张照片也是到现在为止最清晰最漂亮的ESI过程的照片。注意分清楚溶液（sample solution），液滴（droplet），与离子（ion）的区别，仔细看看吧。会对你正确全面理解ESI过程有帮助的。

“脱溶剂气”是指nebulizing gas 还是 curtain gas呢？印象中z-spray不采用curtain gas，你应该指的是nebulizing gas吧？

“貌似效果不好呀”指的是什么效果呢？declustering？有什么实例可以支持一下你的结论吗？我的建议是降低喷雾电压，增加样品流速，再试试是否可以减少cluster。你的是什么样品啊？有的样品的dimer、trimer等的信号就是比monomer的强。

PS：你的是什么仪器啊？我一直以为是thermo的tsq，但是你说你有z-spray。
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13楼2009-09-07 21:14:58
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shinejesse

金虫 (小有名气)
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Originally posted by yuzhan at 2009-9-7 21:14:



没十分看懂你的问题。捡看得懂的回答。

解吸 (desorption) 是指样品从附着的表面脱离，是在电喷雾过程中实现的，与In-source CID没什么关系。关于desorption的定义请见 wiki  [url]http://en.wikipedia. ...

1.        我使用的是waters micromass Quattro micro API tandem quadrupole system；
2.        样品离子化后通过z-spary进入质量分析器，我们的脱溶剂气的确是nubulizing gas not curtain gas；他们之间有啥区别吗？
3.        “declustering？有什么实例可以支持一下你的结论吗？”经常建议是加热可以减少干扰。你的建议也是对的。
4.        “解吸 (desorption) 是指样品从附着的表面脱离，是在电喷雾过程中实现的，与In-source CID没什么关系。”如果如此那我有点不理解in-source CID的用处了，正好设置在取样锥孔处，应该与离子化有关系的。希望得到你的详细描述？
5.        如果你方便，十分希望能收到你收集的vertes论文。可能有的不能下来。
6.        很高兴和你交流了 呵呵  收益良多
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14楼2009-09-08 21:11:29
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zhangyu1122874

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哪位专家能解释一下总离子流图（TIC）到底是怎么一回事啊？谢谢
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15楼2009-09-08 21:16:55
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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Originally posted by shinejesse at 2009-9-8 21:11:


1.        我使用的是waters micromass Quattro micro API tandem quadrupole system；
2.        样品离子化后通过z-spary进入质量分析器，我们的脱溶剂气的确是nubulizing gas not curtain gas；他们之间有啥区别吗？
3 ...

以下是我从文献中的了解，不一定全部正确。

curtain gas 与nebulizing gas区别有以下几点：

1， curtain gas似乎是被专利化了，而nebulizing gas没有专利谁都可以用。所以nebulizing gas比较常见。

2，两者之间的区别在于气体（一般是N2）方向与电喷雾方向是否一致。curtain gas与喷雾相反；而nebulizing gas与喷雾相同。具体请查阅文献，我无法用语言来具体描述，这个只能看图来理解。

看了vertes那篇论文你就会了解ESI的过程，并不像某些教材写的那样。Analytical chemistry的论文国内很多大学都可以下载到的。

PS：推荐你读一本书，Jürgen H. Gross的《Mass Spectrometry:A Textbook》. 2004， springer出版。这是我读过的最好的质谱入门教材。

提到这本书我再发几句牢骚，国内这些年出了很多关于质谱的教材，我看来看去都差不多，仿佛都是孪生兄弟。内容要么有广度没深度，要么就是陈旧老套和10年前的书没什么区别，根本没有介绍最近几年质谱的研究进展，读过之后还是一头雾水不解决实际问题。《Mass Spectrometry:A Textbook》这本书非常好，内容不深不浅特别适合质谱专业的入门者。不知道这本书是否有中译本了，不过这本书几年前就已经有日文版了。而且销售得很好。建议国内经常出版书的那些专家教授，有可能的话研究一下出版这本书的中译本，我个人觉得，对搞质谱的人来说，对他们的帮助要比那些中文的质谱入门教材好上太多太多了。
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16楼2009-09-08 22:01:29
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yuzhan

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Originally posted by zhangyu1122874 at 2009-9-8 21:16:
哪位专家能解释一下总离子流图（TIC）到底是怎么一回事啊？谢谢

TIC：total ion chromatography。字面解释。

一般指的是某个时刻，检测器所得到的所有的离子的信号之和。根据检测器不同，得到的数据的单位不同，有的检测器是计算离子个数的，有的是检测产生的电流，各不相同。不过一点事肯定的，离子的量越多，TIC图上强度越大。这个解释可以吗？
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17楼2009-09-08 22:07:58
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shinejesse

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuzhan at 2009-9-8 22:01:


以下是我从文献中的了解，不一定全部正确。

curtain gas 与nebulizing gas区别有以下几点：

1， curtain gas似乎是被专利化了，而nebulizing gas没有专利谁都可以用。所以nebulizing gas比较常见。

...

谢谢了我找找下载
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18楼2009-09-08 22:22:17
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hustzju

木虫 (著名写手)
大伙谈得高深啊
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19楼2009-09-09 09:44:37
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
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Originally posted by yuzhan at 2009-9-7 11:11:
喷雾的过程不就是在解吸吗。
请看AKOS VERTES组的论文 ： AC 2007， 3105.

你们俩所说的都可以是解析，
但是目前通常说的解析已经是DESI里面的了，解吸附电离
ESI源里的，好像不怎么这样提
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
20楼2009-09-09 15:46:47
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