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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【交流】质谱日常操作交流
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shinejesse

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】质谱日常操作交流

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1楼 2009-09-04 21:57:50
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shinejesse at 2009-9-8 21:11:


1.        我使用的是waters micromass Quattro micro API tandem quadrupole system；
2.        样品离子化后通过z-spary进入质量分析器，我们的脱溶剂气的确是nubulizing gas not curtain gas；他们之间有啥区别吗？
3 ...

以下是我从文献中的了解，不一定全部正确。

curtain gas 与nebulizing gas区别有以下几点：

1， curtain gas似乎是被专利化了，而nebulizing gas没有专利谁都可以用。所以nebulizing gas比较常见。

2，两者之间的区别在于气体（一般是N2）方向与电喷雾方向是否一致。curtain gas与喷雾相反；而nebulizing gas与喷雾相同。具体请查阅文献，我无法用语言来具体描述，这个只能看图来理解。

看了vertes那篇论文你就会了解ESI的过程，并不像某些教材写的那样。Analytical chemistry的论文国内很多大学都可以下载到的。

PS：推荐你读一本书，Jürgen H. Gross的《Mass Spectrometry:A Textbook》. 2004， springer出版。这是我读过的最好的质谱入门教材。

提到这本书我再发几句牢骚，国内这些年出了很多关于质谱的教材，我看来看去都差不多，仿佛都是孪生兄弟。内容要么有广度没深度，要么就是陈旧老套和10年前的书没什么区别，根本没有介绍最近几年质谱的研究进展，读过之后还是一头雾水不解决实际问题。《Mass Spectrometry:A Textbook》这本书非常好，内容不深不浅特别适合质谱专业的入门者。不知道这本书是否有中译本了，不过这本书几年前就已经有日文版了。而且销售得很好。建议国内经常出版书的那些专家教授，有可能的话研究一下出版这本书的中译本，我个人觉得，对搞质谱的人来说，对他们的帮助要比那些中文的质谱入门教材好上太多太多了。
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16楼2009-09-08 22:01:29
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shinejesse

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
CID 英文是 collision－induced dissociation 碰撞诱导解离。通常在真空接口处调节电压发生CID现象，一般是去除溶剂，如果电压增大，也会产生碎片离子。这是一级质谱的原理。CAD collision-activated dissociation 碰撞活化解离。 做二级质谱时，应该是发生在Q2处吧，选择的母离子的进入Q2后 碰撞活化产生子离子，这个过程称为 CAD。

我们用的API3200，CID指的是Q0里面的诱导碰撞的气体，CAD指的是Q3里面的诱导碰撞气体，也就是说，API里的CID&CAD都是指氮气。
  


  


还有一种叫作：源内CID

在串联质谱还不普及的三年前，很多人夸大单级质谱的作用，比如：单级四极杆、LC-TOF、MALDI-TOF，说，液质你不是只看到分子离子峰么？你不是需要更多的碎片信息么？这里，我就可以做CID（其实是源内CID），给你想要的碎片。然后，他就拿一张标样的图，给你show一下，显示低电压时是分子离子峰，提高skimmer或orifice电压后，就可以得到碎片峰。

后来，人们在真正实验中，认识到我们其实不是在做标样，液质的基质干扰和溶剂本底干扰很大，如果不分离出要的离子，直接作CID，会给出一系列不能解释的峰。

所以，现在大家都喜欢LCMSMS了。

在串联四极杆中，源内CID指在离子源内加一定的电压（Source CID），对化合物的离子化进行优化，可减弱溶剂加合离子的影响。

对于Thermo的TSQ仪器，Source CID建议设置在8-12之间，此外加不加Source CID对信号影响应在20％左右，否则可能是仪器出现问题的征兆。

源内CID不能取代LC-MS-MS（即真正的CID或CAD）
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2楼2009-09-05 22:25:07
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exw

木虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别啊？
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3楼2009-09-06 11:22:11
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shinejesse

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
引用回帖:
Originally posted by exw at 2009-9-6 11:22:
这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别 ...

Q0是离子束在进入四级杆前的一个六级杆装置，相当于离子透镜。源内CID就是在离子源处的离子隔离法处，若电压高可以使得离子片段化。时可以调节的
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4楼2009-09-06 15:24:15
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