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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【交流】质谱日常操作交流
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shinejesse

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】质谱日常操作交流

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1楼 2009-09-04 21:57:50
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shinejesse at 2009-9-7 19:46:

我使用的是waters的 Z-spray，有一定的角度，离子源的电离作用是如此，但你说解吸也有，是不是说在离子源的隔离阀处有个in-source CID具有解吸作用，不知道是不是你说的那样？CLuster是有这个发生，在样品分 ...

没十分看懂你的问题。捡看得懂的回答。

解吸 (desorption) 是指样品从附着的表面脱离，是在电喷雾过程中实现的，与In-source CID没什么关系。关于desorption的定义请见 wiki  http://en.wikipedia.org/wiki/Desorption

如果有时间，请仔细研究我上面提到的vertes的论文，尤其是那几张图，仔细看看。那篇论文是那一期AC的封面，那几张照片也是到现在为止最清晰最漂亮的ESI过程的照片。注意分清楚溶液（sample solution），液滴（droplet），与离子（ion）的区别，仔细看看吧。会对你正确全面理解ESI过程有帮助的。

“脱溶剂气”是指nebulizing gas 还是 curtain gas呢？印象中z-spray不采用curtain gas，你应该指的是nebulizing gas吧？

“貌似效果不好呀”指的是什么效果呢？declustering？有什么实例可以支持一下你的结论吗？我的建议是降低喷雾电压，增加样品流速，再试试是否可以减少cluster。你的是什么样品啊？有的样品的dimer、trimer等的信号就是比monomer的强。

PS：你的是什么仪器啊？我一直以为是thermo的tsq，但是你说你有z-spray。
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13楼2009-09-07 21:14:58
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shinejesse

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
CID 英文是 collision－induced dissociation 碰撞诱导解离。通常在真空接口处调节电压发生CID现象，一般是去除溶剂，如果电压增大，也会产生碎片离子。这是一级质谱的原理。CAD collision-activated dissociation 碰撞活化解离。 做二级质谱时，应该是发生在Q2处吧，选择的母离子的进入Q2后 碰撞活化产生子离子，这个过程称为 CAD。

我们用的API3200，CID指的是Q0里面的诱导碰撞的气体，CAD指的是Q3里面的诱导碰撞气体，也就是说，API里的CID&CAD都是指氮气。
  


  


还有一种叫作：源内CID

在串联质谱还不普及的三年前，很多人夸大单级质谱的作用，比如：单级四极杆、LC-TOF、MALDI-TOF，说，液质你不是只看到分子离子峰么？你不是需要更多的碎片信息么？这里，我就可以做CID（其实是源内CID），给你想要的碎片。然后，他就拿一张标样的图，给你show一下，显示低电压时是分子离子峰，提高skimmer或orifice电压后，就可以得到碎片峰。

后来，人们在真正实验中，认识到我们其实不是在做标样，液质的基质干扰和溶剂本底干扰很大，如果不分离出要的离子，直接作CID，会给出一系列不能解释的峰。

所以，现在大家都喜欢LCMSMS了。

在串联四极杆中，源内CID指在离子源内加一定的电压（Source CID），对化合物的离子化进行优化，可减弱溶剂加合离子的影响。

对于Thermo的TSQ仪器，Source CID建议设置在8-12之间，此外加不加Source CID对信号影响应在20％左右，否则可能是仪器出现问题的征兆。

源内CID不能取代LC-MS-MS（即真正的CID或CAD）
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2楼2009-09-05 22:25:07
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exw

木虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别啊？
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3楼2009-09-06 11:22:11
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shinejesse

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
引用回帖:
Originally posted by exw at 2009-9-6 11:22:
这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别 ...

Q0是离子束在进入四级杆前的一个六级杆装置，相当于离子透镜。源内CID就是在离子源处的离子隔离法处，若电压高可以使得离子片段化。时可以调节的
赞一下(10人) 回复此楼
4楼2009-09-06 15:24:15
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