应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【交流】质谱日常操作交流
51/1返回列表
查看: 1625  |  回复: 68
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

shinejesse

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】质谱日常操作交流

欢迎大家加入质谱分析的群交流心得：89648422


欢迎加入！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-09-04 21:57:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shinejesse at 2009-9-6 17:28:
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离 ...

非常高兴遇到一个较真的人。

[离子源的作用..分子离子峰]这一段不知道出处是哪里，但是有一点可以确定的是，离子源的作用除了电离（ionization）外，还应该具有解吸（desorption）的功能。MALDI与ESI是最典型的代表。

我个人认为，离子束这个词是对“ion beam”的直接翻译，所以应该对应是EI源，现在无论MALDI与ESI，用这个词来描述离子化过程都是不准确的。

cluster是很常见的，你所说的是一个主要原因，另一个次要原因就是溶剂的粘度比较大，溶剂分子间作用较强，换成甲醇之后就会减少很多。除了ESI之外，APCI也可以发现，最常见的水的cluster。感兴趣的话，在一个潮湿的天气下，将你们的源拆掉，在sampling cone前放一个金属丝，通上3.0kv左右的直流电，就会看到水的cluster。

溶剂进入真空是正常的，但是中性是不会被检测到的。感兴趣的话，可以将你们仪器的源拆掉，改为大气压下开放的ESI，使ESI直接对着sampling cone喷，也会检测到信号。BTW：ESI的emitter与sampling cone成90度时效果更好，micromass的z-spray就是这样的，但是你们的仪器是thermo的吧？thermo一般都是正对着sampling cone喷。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2009-09-06 18:14:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 69 个回答

shinejesse

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
CID 英文是 collision－induced dissociation 碰撞诱导解离。通常在真空接口处调节电压发生CID现象，一般是去除溶剂，如果电压增大，也会产生碎片离子。这是一级质谱的原理。CAD collision-activated dissociation 碰撞活化解离。 做二级质谱时，应该是发生在Q2处吧，选择的母离子的进入Q2后 碰撞活化产生子离子，这个过程称为 CAD。

我们用的API3200，CID指的是Q0里面的诱导碰撞的气体，CAD指的是Q3里面的诱导碰撞气体，也就是说，API里的CID&CAD都是指氮气。
  


  


还有一种叫作：源内CID

在串联质谱还不普及的三年前，很多人夸大单级质谱的作用，比如：单级四极杆、LC-TOF、MALDI-TOF，说，液质你不是只看到分子离子峰么？你不是需要更多的碎片信息么？这里，我就可以做CID（其实是源内CID），给你想要的碎片。然后，他就拿一张标样的图，给你show一下，显示低电压时是分子离子峰，提高skimmer或orifice电压后，就可以得到碎片峰。

后来，人们在真正实验中，认识到我们其实不是在做标样，液质的基质干扰和溶剂本底干扰很大，如果不分离出要的离子，直接作CID，会给出一系列不能解释的峰。

所以，现在大家都喜欢LCMSMS了。

在串联四极杆中，源内CID指在离子源内加一定的电压（Source CID），对化合物的离子化进行优化，可减弱溶剂加合离子的影响。

对于Thermo的TSQ仪器，Source CID建议设置在8-12之间，此外加不加Source CID对信号影响应在20％左右，否则可能是仪器出现问题的征兆。

源内CID不能取代LC-MS-MS（即真正的CID或CAD）
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2009-09-05 22:25:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

exw

木虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别啊？
赞一下(11人) 回复此楼
3楼2009-09-06 11:22:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shinejesse

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-8 11:31
引用回帖:
Originally posted by exw at 2009-9-6 11:22:
这位同学，你们的API3200有Q0，Q1，Q2，Q3这么多Q啊？？？

我们的API4000这么只有Q1，Q2，Q3三个四级杆啊，CID和CAD都发生在Q2。

源内CID这个概念是什么时候提出的啊？这个说法与原来的PSD的概念有什么区别 ...

Q0是离子束在进入四级杆前的一个六级杆装置，相当于离子透镜。源内CID就是在离子源处的离子隔离法处，若电压高可以使得离子片段化。时可以调节的
赞一下(10人) 回复此楼
4楼2009-09-06 15:24:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 69 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭