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shinejesse金虫 (小有名气)
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yuzhan
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非常高兴遇到一个较真的人。 [离子源的作用..分子离子峰]这一段不知道出处是哪里，但是有一点可以确定的是，离子源的作用除了电离（ionization）外，还应该具有解吸（desorption）的功能。MALDI与ESI是最典型的代表。 我个人认为，离子束这个词是对“ion beam”的直接翻译，所以应该对应是EI源，现在无论MALDI与ESI，用这个词来描述离子化过程都是不准确的。 cluster是很常见的，你所说的是一个主要原因，另一个次要原因就是溶剂的粘度比较大，溶剂分子间作用较强，换成甲醇之后就会减少很多。除了ESI之外，APCI也可以发现，最常见的水的cluster。感兴趣的话，在一个潮湿的天气下，将你们的源拆掉，在sampling cone前放一个金属丝，通上3.0kv左右的直流电，就会看到水的cluster。 溶剂进入真空是正常的，但是中性是不会被检测到的。感兴趣的话，可以将你们仪器的源拆掉，改为大气压下开放的ESI，使ESI直接对着sampling cone喷，也会检测到信号。BTW：ESI的emitter与sampling cone成90度时效果更好，micromass的z-spray就是这样的，但是你们的仪器是thermo的吧？thermo一般都是正对着sampling cone喷。 |
9楼2009-09-06 18:14:36
shinejesse
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CID 英文是 collision－induced dissociation 碰撞诱导解离。通常在真空接口处调节电压发生CID现象，一般是去除溶剂，如果电压增大，也会产生碎片离子。这是一级质谱的原理。CAD collision-activated dissociation 碰撞活化解离。 做二级质谱时，应该是发生在Q2处吧，选择的母离子的进入Q2后 碰撞活化产生子离子，这个过程称为 CAD。 我们用的API3200，CID指的是Q0里面的诱导碰撞的气体，CAD指的是Q3里面的诱导碰撞气体，也就是说，API里的CID&CAD都是指氮气。 还有一种叫作：源内CID 在串联质谱还不普及的三年前，很多人夸大单级质谱的作用，比如：单级四极杆、LC-TOF、MALDI-TOF，说，液质你不是只看到分子离子峰么？你不是需要更多的碎片信息么？这里，我就可以做CID（其实是源内CID），给你想要的碎片。然后，他就拿一张标样的图，给你show一下，显示低电压时是分子离子峰，提高skimmer或orifice电压后，就可以得到碎片峰。 后来，人们在真正实验中，认识到我们其实不是在做标样，液质的基质干扰和溶剂本底干扰很大，如果不分离出要的离子，直接作CID，会给出一系列不能解释的峰。 所以，现在大家都喜欢LCMSMS了。 在串联四极杆中，源内CID指在离子源内加一定的电压（Source CID），对化合物的离子化进行优化，可减弱溶剂加合离子的影响。 对于Thermo的TSQ仪器，Source CID建议设置在8-12之间，此外加不加Source CID对信号影响应在20％左右，否则可能是仪器出现问题的征兆。 源内CID不能取代LC-MS-MS（即真正的CID或CAD） |
2楼2009-09-05 22:25:07
3楼2009-09-06 11:22:11
shinejesse
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4楼2009-09-06 15:24:15
