应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱峰裂分
81/1返回列表
查看: 831  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

hyggelig

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱峰裂分

我有个不是很稳定的分析物质，HPLC，UV检测
在酸性反应液时去走LC，就是裂分的两个峰（信号2-3左右）
但是我在减小进样量后又变成了一个峰（信号1以下）
进样量过载会不会导致峰裂分呢
因为这个单标我做过在酸性下还是会裂分
因此不能肯定反应液里是由于过载还是由于酸性裂分的
求教大家了
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-09-04 11:52:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流 9-7 12:33
最有可能的还是你的酸性裂分，我想。如果你能把你做的东东的结构给出来问题就容易多了。峰的裂分无非是柱效低，流动想不合适，再就是本身就是两种物质。PH不合适，多数会使你的物质介于游离与成盐之间时，也往往会裂分。还有就是两种物质的多种方式的异构也容易这样。为把握还是要做一下DAD或者是MS看一下峰的纯度最为合适了。如果是一种物质就好办多了。
赞一下(11人) 回复此楼
2楼2009-09-04 11:59:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youarebeloved

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流，欢迎常来分析版 9-7 12:33
应该不存在过载的问题， 由于物质不稳定，应该多做一下实验，除了由低到高的浓度顺序进样（进样量最好不要改变），改变流动相缓冲液的酸度，这样来判断是否是待测物裂分的还是其他原因。
赞一下(11人) 回复此楼
3楼2009-09-04 12:04:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流，欢迎常来分析版 9-7 12:33
首先、可以肯定楼主的方法不合适。进样的原则是在满足出峰可以准确积分的前提下尽可能减少进样量。所以建议楼主一定要减少进样量。同时如果样品过载是会出现峰分裂现象的。
其次、如果楼主的样品在酸性环境中容易分解的话。建议采用较高PH值的流动相。
赞一下(11人) 回复此楼
4楼2009-09-04 12:35:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyggelig

银虫 (小有名气)
非常感谢，我去试一试MS去
赞一下 回复此楼
5楼2009-09-04 12:52:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

evil_moon13

铜虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢回帖交流，欢迎常来分析版 9-7 12:33
流动相和溶剂差异大吗?溶剂效应也会出现种进样量大就裂峰的现象
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2009-09-07 10:31:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-7 19:26
最好的办法就是采用质谱分析两个峰的成份是否一致。
赞一下(11人) 回复此楼
7楼2009-09-07 12:59:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyggelig

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhaojunji06 at 2009-9-7 12:59:
最好的办法就是采用质谱分析两个峰的成份是否一致。

嗯，感谢各位的指导，利用液质看了，发现峰是一样的，可以肯定是在pH的不同情况下的不同异构体了
赞一下 回复此楼
8楼2009-09-07 13:58:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hyggelig 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 303求调剂 +10 SereinQ 2026-04-10 11/550 2026-04-11 11:35 by AA小小木虫
[考研] 一志愿211，0703化学305分求调剂 +21 严西西戏 2026-04-06 27/1350 2026-04-11 10:56 by 1028907439
[考研] 22408 352分求调剂 +4 努力的夏末 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:42 by maddjdld
[考研] 296求调剂 +13 汪！？！ 2026-04-10 15/750 2026-04-11 10:31 by 逆水乘风
[考研] 22408 327分求调剂 +4 韵风kon 2026-04-10 4/200 2026-04-11 09:51 by 猪会飞
[考研] 282，求调剂 +12 jggshjkkm 2026-04-09 14/700 2026-04-11 09:39 by 猪会飞
[考研] 277 数一104，学硕，求调剂 +19 瓶子PZ 2026-04-09 21/1050 2026-04-11 09:39 by 逆水乘风
[考研] 085506-求调剂-285分 +3 雷欧飞踢 2026-04-08 3/150 2026-04-11 08:37 by zhq0425
[考研] 吉大计算机技术331分，英语六级，求调剂 +3 峰峰021116 2026-04-09 3/150 2026-04-10 20:01 by chemisry
[考研] 生物与医药273求调剂 +18 荔题南墙 2026-04-05 19/950 2026-04-10 08:14 by kangsm
[考研] 材料化工总分334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 20:19 by maddjdld
[考研] 调剂 +12 月@163.com 2026-04-08 12/600 2026-04-09 14:27 by rl1980
[考研] 086004 求调剂 309 +7 Yin DY 2026-04-08 7/350 2026-04-09 13:59 by Delta2012
[考研] 281求调剂 +10 椰子蘑菇 2026-04-06 10/500 2026-04-08 11:43 by zzucheup
[考研] 11408 325分 +3 jgtxuxgkx 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:10 by lbsjt
[考研] 专硕085403，291分，有两篇专利，一国一奖 +3 哈吉咪哈吉咪 2026-04-07 3/150 2026-04-07 18:21 by 蓝云思雨
[考研] 308求调剂 +3 终不似从前 2026-04-05 3/150 2026-04-05 20:07 by 啵啵啵0119
[考研] 调剂 +3 李广火 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:57 by 蓝云思雨
[考研] 326求调剂 +3 顾若浮生 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:32 by 蓝云思雨
[考研] 085500机械专硕初试288求调剂 +3 GZJguo666- 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:06 by jkddd
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭