24小时热门版块排行榜    

查看: 889  |  回复: 7
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hyggelig

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱峰裂分

我有个不是很稳定的分析物质,HPLC,UV检测
在酸性反应液时去走LC,就是裂分的两个峰(信号2-3左右)
但是我在减小进样量后又变成了一个峰(信号1以下)
进样量过载会不会导致峰裂分呢
因为这个单标我做过在酸性下还是会裂分
因此不能肯定反应液里是由于过载还是由于酸性裂分的
求教大家了
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

evil_moon13

铜虫 (初入文坛)


opq691(金币+1,VIP+0):感谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-7 12:33
流动相和溶剂差异大吗?溶剂效应也会出现种进样量大就裂峰的现象
6楼2009-09-07 10:31:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流 9-7 12:33
最有可能的还是你的酸性裂分,我想。如果你能把你做的东东的结构给出来问题就容易多了。峰的裂分无非是柱效低,流动想不合适,再就是本身就是两种物质。PH不合适,多数会使你的物质介于游离与成盐之间时,也往往会裂分。还有就是两种物质的多种方式的异构也容易这样。为把握还是要做一下DAD或者是MS看一下峰的纯度最为合适了。如果是一种物质就好办多了。
2楼2009-09-04 11:59:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youarebeloved

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-7 12:33
应该不存在过载的问题, 由于物质不稳定,应该多做一下实验,除了由低到高的浓度顺序进样(进样量最好不要改变),改变流动相缓冲液的酸度,这样来判断是否是待测物裂分的还是其他原因。
3楼2009-09-04 12:04:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-7 12:33
首先、可以肯定楼主的方法不合适。进样的原则是在满足出峰可以准确积分的前提下尽可能减少进样量。所以建议楼主一定要减少进样量。同时如果样品过载是会出现峰分裂现象的。
其次、如果楼主的样品在酸性环境中容易分解的话。建议采用较高PH值的流动相。
4楼2009-09-04 12:35:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 23/1150 2026-08-13 00:35 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +8 majunge000 2026-08-10 9/450 2026-08-12 22:17 by 虫友是什么虫
[基金申请] 不应该看fileCode +5 且听虎啸 2026-08-12 6/300 2026-08-12 16:26 by Tide man
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
信息提示
请填处理意见