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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱峰裂分
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hyggelig

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱峰裂分

我有个不是很稳定的分析物质，HPLC，UV检测
在酸性反应液时去走LC，就是裂分的两个峰（信号2-3左右）
但是我在减小进样量后又变成了一个峰（信号1以下）
进样量过载会不会导致峰裂分呢
因为这个单标我做过在酸性下还是会裂分
因此不能肯定反应液里是由于过载还是由于酸性裂分的
求教大家了
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1楼 2009-09-04 11:52:26
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hyggelig

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhaojunji06 at 2009-9-7 12:59:
最好的办法就是采用质谱分析两个峰的成份是否一致。

嗯，感谢各位的指导，利用液质看了，发现峰是一样的，可以肯定是在pH的不同情况下的不同异构体了
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8楼2009-09-07 13:58:34
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流 9-7 12:33
最有可能的还是你的酸性裂分，我想。如果你能把你做的东东的结构给出来问题就容易多了。峰的裂分无非是柱效低，流动想不合适，再就是本身就是两种物质。PH不合适，多数会使你的物质介于游离与成盐之间时，也往往会裂分。还有就是两种物质的多种方式的异构也容易这样。为把握还是要做一下DAD或者是MS看一下峰的纯度最为合适了。如果是一种物质就好办多了。
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2楼2009-09-04 11:59:11
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流，欢迎常来分析版 9-7 12:33
应该不存在过载的问题， 由于物质不稳定，应该多做一下实验，除了由低到高的浓度顺序进样（进样量最好不要改变），改变流动相缓冲液的酸度，这样来判断是否是待测物裂分的还是其他原因。
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3楼2009-09-04 12:04:25
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流，欢迎常来分析版 9-7 12:33
首先、可以肯定楼主的方法不合适。进样的原则是在满足出峰可以准确积分的前提下尽可能减少进样量。所以建议楼主一定要减少进样量。同时如果样品过载是会出现峰分裂现象的。
其次、如果楼主的样品在酸性环境中容易分解的话。建议采用较高PH值的流动相。
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4楼2009-09-04 12:35:57
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