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hyggelig

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱峰裂分

我有个不是很稳定的分析物质,HPLC,UV检测
在酸性反应液时去走LC,就是裂分的两个峰(信号2-3左右)
但是我在减小进样量后又变成了一个峰(信号1以下)
进样量过载会不会导致峰裂分呢
因为这个单标我做过在酸性下还是会裂分
因此不能肯定反应液里是由于过载还是由于酸性裂分的
求教大家了
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zhaojunji06

铜虫 (小有名气)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-7 19:26
最好的办法就是采用质谱分析两个峰的成份是否一致。
7楼2009-09-07 12:59:30
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流 9-7 12:33
最有可能的还是你的酸性裂分,我想。如果你能把你做的东东的结构给出来问题就容易多了。峰的裂分无非是柱效低,流动想不合适,再就是本身就是两种物质。PH不合适,多数会使你的物质介于游离与成盐之间时,也往往会裂分。还有就是两种物质的多种方式的异构也容易这样。为把握还是要做一下DAD或者是MS看一下峰的纯度最为合适了。如果是一种物质就好办多了。
2楼2009-09-04 11:59:11
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youarebeloved

金虫 (著名写手)

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opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-7 12:33
应该不存在过载的问题, 由于物质不稳定,应该多做一下实验,除了由低到高的浓度顺序进样(进样量最好不要改变),改变流动相缓冲液的酸度,这样来判断是否是待测物裂分的还是其他原因。
3楼2009-09-04 12:04:25
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-7 12:33
首先、可以肯定楼主的方法不合适。进样的原则是在满足出峰可以准确积分的前提下尽可能减少进样量。所以建议楼主一定要减少进样量。同时如果样品过载是会出现峰分裂现象的。
其次、如果楼主的样品在酸性环境中容易分解的话。建议采用较高PH值的流动相。
4楼2009-09-04 12:35:57
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