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【求助】XPS 结果如何分析解释
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我最近做了一组ReO3化合物的XPS。测试条件：The XPS spectra were recorded using a Kratos Axis Ultra DLD spectrometer employing a monochromated Al-Ka X-ray source (hv=1486.6 eV), hybrid (magnetic / electrostatic) optics and a multi- channel plate and delay line detector (DLD). All XPS spectra were recorded using an aperture slot of 300 * 700 microns, survey spectra were recorded with a pass energy of 160 eV, and high resolution spectra with a pass energy of 40 eV. 个人觉得3种氧化物可能是不同价态的混合物，限于专业限制，很难解释。现发到网上，请虫友帮助看看 数据及拟合图如下： http://www.namipan.com/d/XPS.rar ... 58a3b0e01ff00480200 O1s的XPS数据： http://www.namipan.com/d/ReO3%20 ... 9f518855f1499e70100 另外，Re 4f7/2 and Re 4f5/2 各代表什么？ 谢谢各位 [ Last edited by twtmaster on 2009-7-20 at 00:07 ] |
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zyh116
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又重新仔细看了一下，结合你的拟合结果，我的判断是 对于A，ReO2和ReO3的含量相近，ReO2对应的Re4f是43.3v和45.8ev，ReO3对应的Re4f是45.4eV和47.9eV。 对于B，主要是ReO3，少量ReO2，ReO2对应的Re4f是43.3eV和45.7eV，ReO3对应的Re4f是45.8eV和48.2eV。 对于C，主要是ReO2，ReO3量较少，ReO2对应的Re4f是42.2eV和44.8eV，ReO3对应的Re4f是43.9eV和46.4eV。 应该还是没有Re2O7。 这里面C样品有些特殊，结合能偏低，从O1s的结果看，也是C的有点问题，结合能偏高，这和Re4f的矛盾，你可以自己分析一下什么原因，或者再做一遍XPS，看看重复性。 上次没看仔细，分析错误，请凉解。 [ Last edited by zyh116 on 2009-7-19 at 23:23 ] |
5楼2009-07-19 23:21:16
zyh116
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催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-19 20:28
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看了一下你的结果，如果你能保证测试结果的重复性和准确性，结果也经过荷电校正的话。 那么你的样品中主要是三种价态的Re，ReO2\ReO3\Re2O7，但是在高结合能处（48ev左右）的峰没法归属。 要向你确认几个问题，你的Re氧化物是负载的么，载体是什么，你制备的原料是什么（Re的来源），材料中还有什么其他元素，你的样品有没有经过前处理，比如说还原。 最好能提供O的结果，和不同价态的Re键合的O的结合能也会有变化。 给你提供一个网址，你可以自己对照。 http://srdata.nist.gov/xps/EngEl ... i_ex_dat&Elm=Re [ Last edited by zyh116 on 2009-7-19 at 16:37 ] |
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