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twtmaster

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】XPS 结果如何分析解释

我最近做了一组ReO3化合物的XPS。测试条件:The XPS spectra were recorded using a Kratos Axis Ultra DLD spectrometer employing a monochromated Al-Ka X-ray source (hv=1486.6 eV), hybrid (magnetic / electrostatic) optics and a multi- channel plate and delay line detector (DLD). All XPS spectra were recorded using an aperture slot of 300 * 700 microns, survey spectra were recorded with a pass energy of 160 eV, and high resolution spectra with a pass energy of 40 eV.
个人觉得3种氧化物可能是不同价态的混合物,限于专业限制,很难解释。现发到网上,请虫友帮助看看 数据及拟合图如下:
http://www.namipan.com/d/XPS.rar ... 58a3b0e01ff00480200

O1s的XPS数据:
http://www.namipan.com/d/ReO3%20 ... 9f518855f1499e70100
另外,Re 4f7/2 and Re 4f5/2 各代表什么?
谢谢各位

[ Last edited by twtmaster on 2009-7-20 at 00:07 ]
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-19 20:28
twtmaster(金币+1,VIP+0):感谢 7-19 22:04
看了一下你的结果,如果你能保证测试结果的重复性和准确性,结果也经过荷电校正的话。
那么你的样品中主要是三种价态的Re,ReO2\ReO3\Re2O7,但是在高结合能处(48ev左右)的峰没法归属。
要向你确认几个问题,你的Re氧化物是负载的么,载体是什么,你制备的原料是什么(Re的来源),材料中还有什么其他元素,你的样品有没有经过前处理,比如说还原。
最好能提供O的结果,和不同价态的Re键合的O的结合能也会有变化。
给你提供一个网址,你可以自己对照。
http://srdata.nist.gov/xps/EngEl ... i_ex_dat&Elm=Re

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-19 at 16:37 ]
2楼2009-07-19 16:36:06
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帮顶一下
3楼2009-07-19 20:00:14
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twtmaster

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zyh116 at 2009-7-19 16:36:
看了一下你的结果,如果你能保证测试结果的重复性和准确性,结果也经过荷电校正的话。
那么你的样品中主要是三种价态的Re,ReO2\ReO3\Re2O7,但是在高结合能处(48ev左右)的峰没法归属。
要向你确认几个问题, ...

我的ReO3是买来的99.9%ABCR出的,用蒸镀的办法成膜的。结果也经过荷电校正,由于Re4f 是双峰,我粗略看了看,认为ReO3在蒸镀过程中分解为ReO2。但Re7+的存在不好解释。
4楼2009-07-19 22:03:43
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 7-20 08:56
twtmaster(金币+1,VIP+0):感谢支持 7-20 17:38
又重新仔细看了一下,结合你的拟合结果,我的判断是
对于A,ReO2和ReO3的含量相近,ReO2对应的Re4f是43.3v和45.8ev,ReO3对应的Re4f是45.4eV和47.9eV。
对于B,主要是ReO3,少量ReO2,ReO2对应的Re4f是43.3eV和45.7eV,ReO3对应的Re4f是45.8eV和48.2eV。
对于C,主要是ReO2,ReO3量较少,ReO2对应的Re4f是42.2eV和44.8eV,ReO3对应的Re4f是43.9eV和46.4eV。
应该还是没有Re2O7。
这里面C样品有些特殊,结合能偏低,从O1s的结果看,也是C的有点问题,结合能偏高,这和Re4f的矛盾,你可以自己分析一下什么原因,或者再做一遍XPS,看看重复性。
上次没看仔细,分析错误,请凉解。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-19 at 23:23 ]
5楼2009-07-19 23:21:16
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twtmaster

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zyh116 at 2009-7-19 23:21:
又重新仔细看了一下,结合你的拟合结果,我的判断是
对于A,ReO2和ReO3的含量相近,ReO2对应的Re4f是43.3v和45.8ev,ReO3对应的Re4f是45.4eV和47.9eV。
对于B,主要是ReO3,少量ReO2,ReO2对应的Re4f是43.3eV和 ...

但从您给的网址来看ReO3的BE在44.3-44.9之间,您给的45.4eV是否有些偏高?另外,我曲线中的拟合是测试时给出的,如果认为存在Re2O7,是否我重新做拟合就可以得到的结果?
6楼2009-07-20 17:42:36
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★
twtmaster(金币+2,VIP+0):解谱高手,学会了很多 7-27 00:11
引用回帖:
Originally posted by twtmaster at 2009-7-20 17:42:



但从您给的网址来看ReO3的BE在44.3-44.9之间,您给的45.4eV是否有些偏高?另外,我曲线中的拟合是测试时给出的,如果认为存在Re2O7,是否我重新做拟合就可以得到的结果?

NIST上的ReO3的BE有三个,44.3,45和46.8,你再看看?
如果要拟合出Re2O7,那么从NIST上唯一的数据判断,你要集合的双峰是46.7与49.2,看你的样品B的图,估计不太好拟合,当然,对于XPS,没有拟合不出来的(这也是XPS遭人抨击的一个地方),关键看是否合理,如果拟合出了Re2O7,含量也很低,而且,对应的O1s也不好解释了。
7楼2009-07-20 18:42:13
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