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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】XPS 结果如何分析解释
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twtmaster

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】XPS 结果如何分析解释

我最近做了一组ReO3化合物的XPS。测试条件：The XPS spectra were recorded using a Kratos Axis Ultra DLD spectrometer employing a monochromated Al-Ka X-ray source (hv=1486.6 eV), hybrid (magnetic / electrostatic) optics and a multi- channel plate and delay line detector (DLD). All XPS spectra were recorded using an aperture slot of 300 * 700 microns, survey spectra were recorded with a pass energy of 160 eV, and high resolution spectra with a pass energy of 40 eV.
个人觉得3种氧化物可能是不同价态的混合物，限于专业限制，很难解释。现发到网上，请虫友帮助看看 数据及拟合图如下：
http://www.namipan.com/d/XPS.rar ... 58a3b0e01ff00480200

O1s的XPS数据：
http://www.namipan.com/d/ReO3%20 ... 9f518855f1499e70100
另外，Re 4f7/2 and Re 4f5/2 各代表什么？
谢谢各位

[ Last edited by twtmaster on 2009-7-20 at 00:07 ]
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1楼 2009-07-19 15:27:23
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-19 20:28
twtmaster(金币+1,VIP+0):感谢 7-19 22:04
看了一下你的结果，如果你能保证测试结果的重复性和准确性，结果也经过荷电校正的话。
那么你的样品中主要是三种价态的Re，ReO2\ReO3\Re2O7，但是在高结合能处（48ev左右）的峰没法归属。
要向你确认几个问题，你的Re氧化物是负载的么，载体是什么，你制备的原料是什么（Re的来源），材料中还有什么其他元素，你的样品有没有经过前处理，比如说还原。
最好能提供O的结果，和不同价态的Re键合的O的结合能也会有变化。
给你提供一个网址，你可以自己对照。
http://srdata.nist.gov/xps/EngEl ... i_ex_dat&Elm=Re

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-19 at 16:37 ]
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2楼2009-07-19 16:36:06
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surnay
帮顶一下
3楼2009-07-19 20:00:14
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twtmaster

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyh116 at 2009-7-19 16:36:
看了一下你的结果，如果你能保证测试结果的重复性和准确性，结果也经过荷电校正的话。
那么你的样品中主要是三种价态的Re，ReO2\ReO3\Re2O7，但是在高结合能处（48ev左右）的峰没法归属。
要向你确认几个问题， ...

我的ReO3是买来的99.9％ABCR出的，用蒸镀的办法成膜的。结果也经过荷电校正，由于Re4f 是双峰，我粗略看了看，认为ReO3在蒸镀过程中分解为ReO2。但Re7+的存在不好解释。
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4楼2009-07-19 22:03:43
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！ 7-20 08:56
twtmaster(金币+1,VIP+0):感谢支持 7-20 17:38
又重新仔细看了一下，结合你的拟合结果，我的判断是
对于A，ReO2和ReO3的含量相近，ReO2对应的Re4f是43.3v和45.8ev，ReO3对应的Re4f是45.4eV和47.9eV。
对于B，主要是ReO3，少量ReO2，ReO2对应的Re4f是43.3eV和45.7eV，ReO3对应的Re4f是45.8eV和48.2eV。
对于C，主要是ReO2，ReO3量较少，ReO2对应的Re4f是42.2eV和44.8eV，ReO3对应的Re4f是43.9eV和46.4eV。
应该还是没有Re2O7。
这里面C样品有些特殊，结合能偏低，从O1s的结果看，也是C的有点问题，结合能偏高，这和Re4f的矛盾，你可以自己分析一下什么原因，或者再做一遍XPS，看看重复性。
上次没看仔细，分析错误，请凉解。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-19 at 23:23 ]
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5楼2009-07-19 23:21:16
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twtmaster

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyh116 at 2009-7-19 23:21:
又重新仔细看了一下，结合你的拟合结果，我的判断是
对于A，ReO2和ReO3的含量相近，ReO2对应的Re4f是43.3v和45.8ev，ReO3对应的Re4f是45.4eV和47.9eV。
对于B，主要是ReO3，少量ReO2，ReO2对应的Re4f是43.3eV和 ...

但从您给的网址来看ReO3的BE在44.3-44.9之间，您给的45.4eV是否有些偏高？另外，我曲线中的拟合是测试时给出的，如果认为存在Re2O7，是否我重新做拟合就可以得到的结果?
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6楼2009-07-20 17:42:36
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★
twtmaster(金币+2,VIP+0):解谱高手，学会了很多 7-27 00:11
引用回帖:
Originally posted by twtmaster at 2009-7-20 17:42:



但从您给的网址来看ReO3的BE在44.3-44.9之间，您给的45.4eV是否有些偏高？另外，我曲线中的拟合是测试时给出的，如果认为存在Re2O7，是否我重新做拟合就可以得到的结果?

NIST上的ReO3的BE有三个，44.3，45和46.8，你再看看？
如果要拟合出Re2O7，那么从NIST上唯一的数据判断，你要集合的双峰是46.7与49.2，看你的样品B的图，估计不太好拟合，当然，对于XPS，没有拟合不出来的（这也是XPS遭人抨击的一个地方），关键看是否合理，如果拟合出了Re2O7，含量也很低，而且，对应的O1s也不好解释了。
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7楼2009-07-20 18:42:13
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