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气相色谱检验问题咨询 已有2人参与
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1、在仪器、色谱柱、色谱条件完全一致的情况下，载气对保留时间的影响会很大么？ 2、氮气、氦气、氢气作为载气的时候，除了对分离效果有有影响外，对灵敏度会有影响么？ 3、如果提供的标准中有说明载气类型，在实际检测中是否不能更改载气类型？ 4、EP.USP.BP中有关物质检测，一般会规定保留时间以及相对保留时间，是否一定要与规定的保留时间一致？相对保留时间是否也需要一致？ （备注：一般情况下，方法中只会说明色谱柱填料及色谱条件，不会对规格做出要求，不同规格的色谱柱，检测结果也存在差异，那是以保留时间作为判断依据还是以相对保留时间作为依据？） 5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据，时间差异在百分之几以内是可以接受的？ 6、做农药残留时，在平衡好仪器后，连续运行5针对照品溶液，通常情况下第一针的峰面积都比较低，是因为衬管为饱和的原因么？ 7、农药残留通常使用自动进样器+ECD检测器，重复性的RSD也要求2.0%么？我看到气相检定操作规程中队ECD的要求，重复性也是3%，是否意味着农残对照溶液的重复性也要再这个范围内？ |
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1.载气不同，保留时间可能不同。载气的纯度几乎不影响保留时间，但可能影响测定结果。2.对不同检测器，载气的选择很重要，因为不同载气自身的纯度因为制备过程中就已经带了不同的杂质，所以可能对你的测定结果产生影响。3.可以改，只要能的样品能出峰，能和其他组分完全分离就行，前提是载气不能和样品反应。5.一般要求保留时间5％或者时间带0.2分钟。超过了需要重新校正。另外标准品和样品浓度尽量接近，要不然保留时间可能不一致甚至相差很大。6.也有可能是第一针的时候针管的问题。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2020-03-09 01:36:58
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我也没明白针管问题具体说的是哪块，一般情况进样针保证抽拉不费劲就行了。建议楼主这个第一针峰面积小的问题可以反过去想想当时用的什么溶剂，有没有更换新衬管，衬管是否对对照品有吸附等等。 发自小木虫Android客户端 |
13楼2020-03-10 07:11:18
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5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据，时间差异在百分之几以内是可以接受的？《中国药典分析检测技术指南》，其中176页关于中供试品保留时间与对照品保留时间的允许偏差范围，其写到“在一些企业内控标准中， 通常采用正态分布或者Poison 分布对保留时间进行比较，以95% 置信区间或容许区间作为允许偏差范围。”气相保留时间很稳定，一般而言是不会出现保留时间漂移的。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2020-03-08 09:32:55
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我在做其他类的实验时试过，每次洗针后，有微量的洗涤液无法被彻底置换干净，导致第一针偏低。也遇到过溶液中含有不汽化组分，在进针都粘在进样器推进的活动单元上，导致后面几针比前面低的情况 发自小木虫Android客户端 |
10楼2020-03-10 00:03:39
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