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漫步云端2011新虫 (小有名气)
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气相色谱检验问题咨询 已有2人参与
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1、在仪器、色谱柱、色谱条件完全一致的情况下,载气对保留时间的影响会很大么? 2、氮气、氦气、氢气作为载气的时候,除了对分离效果有有影响外,对灵敏度会有影响么? 3、如果提供的标准中有说明载气类型,在实际检测中是否不能更改载气类型? 4、EP.USP.BP中有关物质检测,一般会规定保留时间以及相对保留时间,是否一定要与规定的保留时间一致?相对保留时间是否也需要一致? (备注:一般情况下,方法中只会说明色谱柱填料及色谱条件,不会对规格做出要求,不同规格的色谱柱,检测结果也存在差异,那是以保留时间作为判断依据还是以相对保留时间作为依据?) 5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据,时间差异在百分之几以内是可以接受的? 6、做农药残留时,在平衡好仪器后,连续运行5针对照品溶液,通常情况下第一针的峰面积都比较低,是因为衬管为饱和的原因么? 7、农药残留通常使用自动进样器+ECD检测器,重复性的RSD也要求2.0%么?我看到气相检定操作规程中队ECD的要求,重复性也是3%,是否意味着农残对照溶液的重复性也要再这个范围内? |
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漫步云端2011
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9楼2020-03-09 22:45:56
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2楼2020-03-08 09:23:01
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3楼2020-03-08 09:24:28
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5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据,时间差异在百分之几以内是可以接受的?《中国药典分析检测技术指南》,其中176页关于中供试品保留时间与对照品保留时间的允许偏差范围,其写到“在一些企业内控标准中, 通常采用正态分布或者Poison 分布对保留时间进行比较,以95% 置信区间或容许区间作为允许偏差范围。”气相保留时间很稳定,一般而言是不会出现保留时间漂移的。 发自小木虫Android客户端 |

4楼2020-03-08 09:32:55













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