| 查看: 1636 | 回复: 19 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
漫步云端2011新虫 (小有名气)
|
[求助]
气相色谱检验问题咨询 已有2人参与
|
|
|
1、在仪器、色谱柱、色谱条件完全一致的情况下，载气对保留时间的影响会很大么？ 2、氮气、氦气、氢气作为载气的时候，除了对分离效果有有影响外，对灵敏度会有影响么？ 3、如果提供的标准中有说明载气类型，在实际检测中是否不能更改载气类型？ 4、EP.USP.BP中有关物质检测，一般会规定保留时间以及相对保留时间，是否一定要与规定的保留时间一致？相对保留时间是否也需要一致？ （备注：一般情况下，方法中只会说明色谱柱填料及色谱条件，不会对规格做出要求，不同规格的色谱柱，检测结果也存在差异，那是以保留时间作为判断依据还是以相对保留时间作为依据？） 5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据，时间差异在百分之几以内是可以接受的？ 6、做农药残留时，在平衡好仪器后，连续运行5针对照品溶液，通常情况下第一针的峰面积都比较低，是因为衬管为饱和的原因么？ 7、农药残留通常使用自动进样器+ECD检测器，重复性的RSD也要求2.0%么？我看到气相检定操作规程中队ECD的要求，重复性也是3%，是否意味着农残对照溶液的重复性也要再这个范围内？ |
回复此楼» 猜你喜欢
职称评审没过，求安慰
已经有47人回复
-
26申博自荐
已经有3人回复
-
回收溶剂求助
已经有7人回复
-
A期刊撤稿
已经有4人回复
-
垃圾破二本职称评审标准
已经有17人回复
-
投稿Elsevier的Neoplasia杂志，到最后选publishing options时页面空白，不能完成投稿
已经有22人回复
-
EST投稿状态问题
已经有7人回复
-
毕业后当辅导员了，天天各种学生超烦
已经有4人回复
-
求助文献
已经有3人回复
-
三无产品还有机会吗
已经有6人回复
ao特曼
至尊木虫 (职业作家)
榜眼
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 24455.7
- 散金: 6
- 红花: 15
- 帖子: 3420
- 在线: 960.3小时
- 虫号: 1312957
- 注册: 2011-06-01
- 性别: GG
- 专业: 分析化学
3楼2020-03-08 09:24:28
ao特曼
至尊木虫 (职业作家)
榜眼
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 24455.7
- 散金: 6
- 红花: 15
- 帖子: 3420
- 在线: 960.3小时
- 虫号: 1312957
- 注册: 2011-06-01
- 性别: GG
- 专业: 分析化学
2楼2020-03-08 09:23:01
ao特曼
至尊木虫 (职业作家)
榜眼
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 24455.7
- 散金: 6
- 红花: 15
- 帖子: 3420
- 在线: 960.3小时
- 虫号: 1312957
- 注册: 2011-06-01
- 性别: GG
- 专业: 分析化学
|
5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据，时间差异在百分之几以内是可以接受的？《中国药典分析检测技术指南》，其中176页关于中供试品保留时间与对照品保留时间的允许偏差范围，其写到“在一些企业内控标准中， 通常采用正态分布或者Poison 分布对保留时间进行比较，以95% 置信区间或容许区间作为允许偏差范围。”气相保留时间很稳定，一般而言是不会出现保留时间漂移的。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2020-03-08 09:32:55
luoyuan121
木虫 (职业作家)
- 应助: 158 (高中生)
- 金币: 17757.8
- 散金: 684
- 红花: 43
- 帖子: 3365
- 在线: 80.9小时
- 虫号: 1890134
- 注册: 2012-07-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
|
1.载气不同，保留时间可能不同。载气的纯度几乎不影响保留时间，但可能影响测定结果。2.对不同检测器，载气的选择很重要，因为不同载气自身的纯度因为制备过程中就已经带了不同的杂质，所以可能对你的测定结果产生影响。3.可以改，只要能的样品能出峰，能和其他组分完全分离就行，前提是载气不能和样品反应。5.一般要求保留时间5％或者时间带0.2分钟。超过了需要重新校正。另外标准品和样品浓度尽量接近，要不然保留时间可能不一致甚至相差很大。6.也有可能是第一针的时候针管的问题。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2020-03-09 01:36:58