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漫步云端2011新虫 (小有名气)
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气相色谱检验问题咨询 已有2人参与
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1、在仪器、色谱柱、色谱条件完全一致的情况下，载气对保留时间的影响会很大么？ 2、氮气、氦气、氢气作为载气的时候，除了对分离效果有有影响外，对灵敏度会有影响么？ 3、如果提供的标准中有说明载气类型，在实际检测中是否不能更改载气类型？ 4、EP.USP.BP中有关物质检测，一般会规定保留时间以及相对保留时间，是否一定要与规定的保留时间一致？相对保留时间是否也需要一致？ （备注：一般情况下，方法中只会说明色谱柱填料及色谱条件，不会对规格做出要求，不同规格的色谱柱，检测结果也存在差异，那是以保留时间作为判断依据还是以相对保留时间作为依据？） 5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据，时间差异在百分之几以内是可以接受的？ 6、做农药残留时，在平衡好仪器后，连续运行5针对照品溶液，通常情况下第一针的峰面积都比较低，是因为衬管为饱和的原因么？ 7、农药残留通常使用自动进样器+ECD检测器，重复性的RSD也要求2.0%么？我看到气相检定操作规程中队ECD的要求，重复性也是3%，是否意味着农残对照溶液的重复性也要再这个范围内？ |
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5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据，时间差异在百分之几以内是可以接受的？《中国药典分析检测技术指南》，其中176页关于中供试品保留时间与对照品保留时间的允许偏差范围，其写到“在一些企业内控标准中， 通常采用正态分布或者Poison 分布对保留时间进行比较，以95% 置信区间或容许区间作为允许偏差范围。”气相保留时间很稳定，一般而言是不会出现保留时间漂移的。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2020-03-08 09:32:55
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3楼2020-03-08 09:24:28
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1.载气不同，保留时间可能不同。载气的纯度几乎不影响保留时间，但可能影响测定结果。2.对不同检测器，载气的选择很重要，因为不同载气自身的纯度因为制备过程中就已经带了不同的杂质，所以可能对你的测定结果产生影响。3.可以改，只要能的样品能出峰，能和其他组分完全分离就行，前提是载气不能和样品反应。5.一般要求保留时间5％或者时间带0.2分钟。超过了需要重新校正。另外标准品和样品浓度尽量接近，要不然保留时间可能不一致甚至相差很大。6.也有可能是第一针的时候针管的问题。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2020-03-09 01:36:58
