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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱检验问题咨询 已有2人参与

1、在仪器、色谱柱、色谱条件完全一致的情况下,载气对保留时间的影响会很大么?
2、氮气、氦气、氢气作为载气的时候,除了对分离效果有有影响外,对灵敏度会有影响么?
3、如果提供的标准中有说明载气类型,在实际检测中是否不能更改载气类型?
4、EP.USP.BP中有关物质检测,一般会规定保留时间以及相对保留时间,是否一定要与规定的保留时间一致?相对保留时间是否也需要一致?
   (备注:一般情况下,方法中只会说明色谱柱填料及色谱条件,不会对规格做出要求,不同规格的色谱柱,检测结果也存在差异,那是以保留时间作为判断依据还是以相对保留时间作为依据?)
5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据,时间差异在百分之几以内是可以接受的?
6、做农药残留时,在平衡好仪器后,连续运行5针对照品溶液,通常情况下第一针的峰面积都比较低,是因为衬管为饱和的原因么?
7、农药残留通常使用自动进样器+ECD检测器,重复性的RSD也要求2.0%么?我看到气相检定操作规程中队ECD的要求,重复性也是3%,是否意味着农残对照溶液的重复性也要再这个范围内?
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2020-03-10 23:09:19
进样针没有什么异常,也没有更换过衬管。衬管是不分流的(内有玻璃棉),我考虑过衬管内玻璃棉的吸附。可是除了多进几次样品,解决吸附问题外,我也想不到更好的解决办法了...

有种衬管是惰性处理过的,后续老师可以考虑试试这种衬管。
努力就会有收获
17楼2020-03-11 10:46:06
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

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4、EP.USP.BP中有关物质检测,一般会规定保留时间以及相对保留时间,是否一定要与规定的保留时间一致?相对保留时间是否也需要一致?

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努力就会有收获
2楼2020-03-08 09:23:01
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

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有关物质,与相对保留时间一致就行了,不同仪器设备保留时间有偏差,强制要求保留时间一致也是很不现实的。

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努力就会有收获
3楼2020-03-08 09:24:28
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

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5、如果是保留时间或相对保留时间作为判断依据,时间差异在百分之几以内是可以接受的?《中国药典分析检测技术指南》,其中176页关于中供试品保留时间与对照品保留时间的允许偏差范围,其写到“在一些企业内控标准中, 通常采用正态分布或者Poison 分布对保留时间进行比较,以95% 置信区间或容许区间作为允许偏差范围。”气相保留时间很稳定,一般而言是不会出现保留时间漂移的。

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努力就会有收获
4楼2020-03-08 09:32:55
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