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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】ATRP合成过程中的疑难问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wanglele

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP合成过程中的疑难问题

我是ATRP聚合的新手，有几个问题要咨询一下。
1，先看看我的聚合过程，是不是有问题
一，将schlenk tuber通抽空气-通氮气，加入CuBr，抽空气-通氮气三次
二，用注射器加入单体，dipy，溶剂，用保鲜膜将针眼包上，冻-抽-解冻三次
三，用注射器加入引发剂溴化苄，冻-抽-解冻三次，用保鲜膜包上针眼，在油浴中反应。
当反应，2-3小时时，溶液变绿了，是CuBr被氧化了？我的问题出在哪呀？
2，我的CuBr是先用醋酸洗，再用丙酮洗，最后真空下烘干，但颜色还是淡淡的绿色，不是白色，是处理方法不对吗？
谢了！:

[ Last edited by wanglele on 2009-7-1 at 17:06 ]
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1楼 2009-07-01 16:59:52
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miruilian

交流一下

★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
我也是在做ATRP，对你的实验有以下几个问题请教：
1 先加CuBr，抽空气-通氮气的时候不会把CuBr吹跑？CuBr是粉末的吧？感觉先加CuBr不太好，这时氧气控制不太好，很容易氧化哦
2 在冷-抽-解冻的时候，用的液氮吗？怎么使用的啊？直接把tuben放在液氮里？
3 变绿了有可能是反应了，CuBr被转化成CuBr2
4 我的CuBr也是，怎么洗都洗不成白色的，你浸泡一下试试。
5 你反应过程有没有一直充氮气？充氮气的时候会不会带出点单体或溶剂呢？我的反应经常会带出好多
   谢谢，一起讨论交流
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2楼2009-07-02 10:28:42
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
有点淡绿色的反而会比纯白色的CuBr好，多个文献证明。我觉得应该先加配体然后加铜加热使其配合，然后再加单体和溶剂等。引发剂可以和单体先混合通氮气，溶剂之前都先通好氮气保护，然后加入配合物中。
其实这个过程没有必要那么复杂，做熟练了操作很简单的。
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产品开发！
3楼2009-07-02 10:41:43
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nimitz7

金虫 (正式写手)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:16
没啥大问题,变绿说明在反应...你要是买的sigma的CuBr, 直接用就行了.氧化的ＣｕＢｒ会降低自由基浓度，使反应更平缓．．．
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4楼2009-07-02 11:08:39
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lyl19840813

金虫 (小有名气)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
我做过ATRP  CuBr浅绿色的没有问题，用醋酸洗会这样的 你会发现上面一层铜离子的颜色完全是蓝色的 而这个浅绿色的说明不是铜离子 是亚铜离子了 不过要注意保护好 干燥保存 少见氧
溶液变绿的话可能是反应过程中空气中的氧气跑进去了 检查你的装置严防透气 特别是你冻-抽-解冻三次之后应该将针眼堵住防止空气进去
液氮是用来冷冻的 它将试剂冻住，此时抽真空可将容器内的氧气抽走 充氮气是解冻的时候充 一方面加快解冻过程 一方面充满容器内赶走氧气或不让外面的氧气近来
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5楼2009-07-02 16:48:49
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
wanglele(金币+1,VIP+0):我想用但没敢用的方法 7-6 17:33
lz何必这么麻烦，直接一次把所有试剂加进去，抽真空和充氮气的次数和时间多些就行了！我们每次都是这么搞的，不过催化剂是将Gu与配体混合之后加进去的（混成黑色）。我们做的效果也很好的！！！
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天行键，君子以自强不息；地势坤，君子以厚得载物！
6楼2009-07-02 17:59:42
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yanbinscu

木虫 (著名写手)
我一般都直接通氮气，一般在20分钟以上，效果也很好，不过一般要保证cu试剂都完全溶解了以后再加单体什么的
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7楼2009-07-02 21:04:22
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wanglele

铜虫 (小有名气)
1.我也考虑过这个问题，但当时反应时加入的CuBr量很少，且都沾到磁子上了，我也在怀疑是不是没烘干哪 ，想请问一下你是咋加入的呀?
2.是直接把tuber放在液氮中，冷冻
3.CuBr是催化剂，被氧化后，应该能被再还原吧
4.反应时，没法通氮气，schlenk仅有一个口，我只是充了一个氮气包，维持氮气的平衡。
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8楼2009-07-06 17:32:04
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windzt_81

木虫 (正式写手)
先加CuBr,后加配体，同氮气时间建议30min 以上（尽量除体系的氧气），还有单体纯度越高越好。
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9楼2009-07-06 22:08:25
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cmren1726

木虫 (正式写手)
★
wanglele(金币+1,VIP+0): 7-29 13:35
我以前也做过ATRP聚合，我的加料顺序是：先加入CuBr，很快再加入dibpy，然后在磁力搅拌器上搅拌，让其先配合，而后再加入单体，最后加入引发剂和溶剂，搅拌均匀，冷冻-抽真空-解冻-冲氩气，如此循环4-5次，把聚合管封住让其反应，结果也挺好的，比较可控，分布也很窄。
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我就是我自己
10楼2009-07-07 08:17:51
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