24小时热门版块排行榜    

查看: 1757  |  回复: 14
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wanglele

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP合成过程中的疑难问题

我是ATRP聚合的新手,有几个问题要咨询一下。
1,先看看我的聚合过程,是不是有问题
一,将schlenk tuber通抽空气-通氮气,加入CuBr,抽空气-通氮气三次
二,用注射器加入单体,dipy,溶剂,用保鲜膜将针眼包上,冻-抽-解冻三次
三,用注射器加入引发剂溴化苄,冻-抽-解冻三次,用保鲜膜包上针眼,在油浴中反应。
当反应,2-3小时时,溶液变绿了,是CuBr被氧化了?我的问题出在哪呀?
2,我的CuBr是先用醋酸洗,再用丙酮洗,最后真空下烘干,但颜色还是淡淡的绿色,不是白色,是处理方法不对吗?
谢了!:

[ Last edited by wanglele on 2009-7-1 at 17:06 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cmren1726

木虫 (正式写手)


wanglele(金币+1,VIP+0): 7-29 13:35
我以前也做过ATRP聚合,我的加料顺序是:先加入CuBr,很快再加入dibpy,然后在磁力搅拌器上搅拌,让其先配合,而后再加入单体,最后加入引发剂和溶剂,搅拌均匀,冷冻-抽真空-解冻-冲氩气,如此循环4-5次,把聚合管封住让其反应,结果也挺好的,比较可控,分布也很窄。
我就是我自己
10楼2009-07-07 08:17:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

miruilian

交流一下


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
我也是在做ATRP,对你的实验有以下几个问题请教:
1 先加CuBr,抽空气-通氮气的时候不会把CuBr吹跑?CuBr是粉末的吧?感觉先加CuBr不太好,这时氧气控制不太好,很容易氧化哦
2 在冷-抽-解冻的时候,用的液氮吗?怎么使用的啊?直接把tuben放在液氮里?
3 变绿了有可能是反应了,CuBr被转化成CuBr2
4 我的CuBr也是,怎么洗都洗不成白色的,你浸泡一下试试。
5 你反应过程有没有一直充氮气?充氮气的时候会不会带出点单体或溶剂呢?我的反应经常会带出好多
   谢谢,一起讨论交流
2楼2009-07-02 10:28:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2007420906

铁杆木虫 (职业作家)


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
有点淡绿色的反而会比纯白色的CuBr好,多个文献证明。我觉得应该先加配体然后加铜加热使其配合,然后再加单体和溶剂等。引发剂可以和单体先混合通氮气,溶剂之前都先通好氮气保护,然后加入配合物中。
其实这个过程没有必要那么复杂,做熟练了操作很简单的。
产品开发!
3楼2009-07-02 10:41:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nimitz7

金虫 (正式写手)


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:16
没啥大问题,变绿说明在反应...你要是买的sigma的CuBr, 直接用就行了.氧化的CuBr会降低自由基浓度,使反应更平缓...
4楼2009-07-02 11:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-14 15:21 by Aj1rhIDL5ixY
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:01 by Aj1rhIDL5ixY
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-14 15:00 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 14:57 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-14 12:35 by 40ms4Wlo4umh
[基金申请] 求教各位大神:2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀? +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 3/150 2026-09-14 11:13 by 23jxep3nCNZb
[找工作] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-14 10:59 by 23jxep3nCNZb
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-14 10:56 by 23jxep3nCNZb
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-14 10:44 by 23jxep3nCNZb
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-14 10:32 by 23jxep3nCNZb
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 10:11 by 23jxep3nCNZb
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 10:01 by 23jxep3nCNZb
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
[基金申请] 面上有专家说实验设备不是我们单位的 +6 zj_muchong 2026-09-08 8/400 2026-09-11 06:56 by suifengdao
[有机交流] 科研求助 10+4 我吃一只鱼 2026-09-07 4/200 2026-09-10 08:32 by 0940628
信息提示
请填处理意见