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【求助】ATRP合成过程中的疑难问题
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我是ATRP聚合的新手，有几个问题要咨询一下。 1，先看看我的聚合过程，是不是有问题 一，将schlenk tuber通抽空气-通氮气，加入CuBr，抽空气-通氮气三次 二，用注射器加入单体，dipy，溶剂，用保鲜膜将针眼包上，冻-抽-解冻三次 三，用注射器加入引发剂溴化苄，冻-抽-解冻三次，用保鲜膜包上针眼，在油浴中反应。 当反应，2-3小时时，溶液变绿了，是CuBr被氧化了？我的问题出在哪呀？ 2，我的CuBr是先用醋酸洗，再用丙酮洗，最后真空下烘干，但颜色还是淡淡的绿色，不是白色，是处理方法不对吗？ 谢了！  :[ Last edited by wanglele on 2009-7-1 at 17:06 ] |
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yanbinscu
木虫 (著名写手)
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7楼2009-07-02 21:04:22
交流一下
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
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我也是在做ATRP，对你的实验有以下几个问题请教： 1 先加CuBr，抽空气-通氮气的时候不会把CuBr吹跑？CuBr是粉末的吧？感觉先加CuBr不太好，这时氧气控制不太好，很容易氧化哦 2 在冷-抽-解冻的时候，用的液氮吗？怎么使用的啊？直接把tuben放在液氮里？ 3 变绿了有可能是反应了，CuBr被转化成CuBr2 4 我的CuBr也是，怎么洗都洗不成白色的，你浸泡一下试试。 5 你反应过程有没有一直充氮气？充氮气的时候会不会带出点单体或溶剂呢？我的反应经常会带出好多 谢谢，一起讨论交流 |
2楼2009-07-02 10:28:42
2007420906
铁杆木虫 (职业作家)
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4楼2009-07-02 11:08:39