24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1473  |  回复: 14
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wanglele

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP合成过程中的疑难问题

我是ATRP聚合的新手,有几个问题要咨询一下。
1,先看看我的聚合过程,是不是有问题
一,将schlenk tuber通抽空气-通氮气,加入CuBr,抽空气-通氮气三次
二,用注射器加入单体,dipy,溶剂,用保鲜膜将针眼包上,冻-抽-解冻三次
三,用注射器加入引发剂溴化苄,冻-抽-解冻三次,用保鲜膜包上针眼,在油浴中反应。
当反应,2-3小时时,溶液变绿了,是CuBr被氧化了?我的问题出在哪呀?
2,我的CuBr是先用醋酸洗,再用丙酮洗,最后真空下烘干,但颜色还是淡淡的绿色,不是白色,是处理方法不对吗?
谢了!:

[ Last edited by wanglele on 2009-7-1 at 17:06 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanbinscu

木虫 (著名写手)

我一般都直接通氮气,一般在20分钟以上,效果也很好,不过一般要保证cu试剂都完全溶解了以后再加单体什么的
7楼2009-07-02 21:04:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

miruilian

交流一下


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
我也是在做ATRP,对你的实验有以下几个问题请教:
1 先加CuBr,抽空气-通氮气的时候不会把CuBr吹跑?CuBr是粉末的吧?感觉先加CuBr不太好,这时氧气控制不太好,很容易氧化哦
2 在冷-抽-解冻的时候,用的液氮吗?怎么使用的啊?直接把tuben放在液氮里?
3 变绿了有可能是反应了,CuBr被转化成CuBr2
4 我的CuBr也是,怎么洗都洗不成白色的,你浸泡一下试试。
5 你反应过程有没有一直充氮气?充氮气的时候会不会带出点单体或溶剂呢?我的反应经常会带出好多
   谢谢,一起讨论交流
2楼2009-07-02 10:28:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2007420906

铁杆木虫 (职业作家)


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
有点淡绿色的反而会比纯白色的CuBr好,多个文献证明。我觉得应该先加配体然后加铜加热使其配合,然后再加单体和溶剂等。引发剂可以和单体先混合通氮气,溶剂之前都先通好氮气保护,然后加入配合物中。
其实这个过程没有必要那么复杂,做熟练了操作很简单的。
产品开发!
3楼2009-07-02 10:41:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nimitz7

金虫 (正式写手)


jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:16
没啥大问题,变绿说明在反应...你要是买的sigma的CuBr, 直接用就行了.氧化的CuBr会降低自由基浓度,使反应更平缓...
4楼2009-07-02 11:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿郑州大学,080500学硕,总分317分求调剂 +8 举个栗子oi 2026-03-24 9/450 2026-03-29 13:08 by peike
[考研] 349求调剂 +6 李木子啊哈哈 2026-03-25 6/300 2026-03-29 12:47 by 无际的草原
[考研] 340求调剂 +6 Amber00 2026-03-26 6/300 2026-03-29 12:06 by 无际的草原
[考研] 318一志愿吉林大学生物与医药 求调剂 +4 笃行致远. 2026-03-28 4/200 2026-03-29 11:55 by longlotian
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +6 崔wj 2026-03-26 6/300 2026-03-29 01:11 by hanserlol
[考研] 316求调剂 +7 江辞666 2026-03-26 7/350 2026-03-28 21:28 by sanrepian
[考研] 一志愿北化085600材料专硕275|有文章专利|求调剂 +7 Micky11223 2026-03-25 7/350 2026-03-28 18:34 by 无际的草原
[考研] 复试调剂 +3 raojunqi0129 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:27 by 落睿可思
[考研] 求调剂 +3 QiMing7 2026-03-25 4/200 2026-03-28 14:30 by QiMing7
[考研] 308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-27 7/350 2026-03-28 07:43 by 热情沙漠
[考研] 291求调剂 +7 孅華 2026-03-22 7/350 2026-03-28 04:02 by fmesaito
[考研] 一志愿上海理工能源动力(085800)310分求调剂 +3 zhangmingc 2026-03-27 4/200 2026-03-27 19:01 by 给你你注意休息
[考研] 348求调剂 +4 小懒虫不懒了 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:47 by 果果妈咪
[考研] 调剂推荐 +5 清酒714 2026-03-26 6/300 2026-03-27 11:12 by 不吃魚的貓
[考研] 281求调剂 +6 Koxui 2026-03-24 7/350 2026-03-26 15:37 by 无际的草原
[考研] 一志愿天津大学339材料与化工求调剂 +3 江往卖鱼 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:42 by 王小欠i
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856材料化工 | GPA 4.07 | 有科研经历 +6 cccchenso 2026-03-23 6/300 2026-03-25 22:25 by 544594351
[考研] 机械学硕总分317求调剂!!!! +4 Acaciad 2026-03-25 4/200 2026-03-25 19:59 by hanserlol
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 284求调剂 +15 Zhao anqi 2026-03-22 15/750 2026-03-25 12:51 by wht0531
信息提示
请填处理意见