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wanglele

铜虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】ATRP合成过程中的疑难问题

我是ATRP聚合的新手，有几个问题要咨询一下。
1，先看看我的聚合过程，是不是有问题
一，将schlenk tuber通抽空气-通氮气，加入CuBr，抽空气-通氮气三次
二，用注射器加入单体，dipy，溶剂，用保鲜膜将针眼包上，冻-抽-解冻三次
三，用注射器加入引发剂溴化苄，冻-抽-解冻三次，用保鲜膜包上针眼，在油浴中反应。
当反应，2-3小时时，溶液变绿了，是CuBr被氧化了？我的问题出在哪呀？
2，我的CuBr是先用醋酸洗，再用丙酮洗，最后真空下烘干，但颜色还是淡淡的绿色，不是白色，是处理方法不对吗？
谢了！

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[ Last edited by wanglele on 2009-7-1 at 17:06 ]

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1楼 2009-07-01 16:59:52

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谷峰

至尊木虫 (著名写手)

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★ ★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15
wanglele(金币+1,VIP+0):我想用但没敢用的方法 7-6 17:33

lz何必这么麻烦，直接一次把所有试剂加进去，抽真空和充氮气的次数和时间多些就行了！我们每次都是这么搞的，不过催化剂是将Gu与配体混合之后加进去的（混成黑色）。我们做的效果也很好的！！！

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天行键，君子以自强不息；地势坤，君子以厚得载物！

6楼2009-07-02 17:59:42

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miruilian

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交流一下

★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-2 20:15

我也是在做ATRP，对你的实验有以下几个问题请教：
1 先加CuBr，抽空气-通氮气的时候不会把CuBr吹跑？CuBr是粉末的吧？感觉先加CuBr不太好，这时氧气控制不太好，很容易氧化哦
2 在冷-抽-解冻的时候，用的液氮吗？怎么使用的啊？直接把tuben放在液氮里？
3 变绿了有可能是反应了，CuBr被转化成CuBr2
4 我的CuBr也是，怎么洗都洗不成白色的，你浸泡一下试试。
5 你反应过程有没有一直充氮气？充氮气的时候会不会带出点单体或溶剂呢？我的反应经常会带出好多
谢谢，一起讨论交流

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2楼2009-07-02 10:28:42

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