应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析，标准糖和混...
111/2返回列表12下一页
查看: 5117  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

大鹏同学

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析，标准糖和混... 已有1人参与

请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析，标准糖和混标溶液浓度为10mM，取100μL加等体积的0.3M氢氧化钠和0.5M PMP，70℃反应90min，然后冷却加100μL0.3M盐酸中和，加水到1 mL 再用氯仿萃取，取水层过膜跑液相，流动相为磷酸盐和乙腈85:15等度洗脱，但是液相结果很不理想。除了衍生剂就只出来一个峰。是反应操作过程有问题吗？反应时间太长？反应过程是否需要避光？还是色谱柱有要求？用的是ZORBAX SB-C18 4.6*150   是否存在有些单糖不好反应？需要注意哪些细节，请各位前辈不吝赐教，感激不尽！ @cgjlove

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2019-12-30 02:12:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

菲菲菲鱼

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我看原理什么的都没问题，单糖峰应该比PMP的峰小很多，或者你标准品浓度太低，我感觉可能还是测试条件上的问题
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2019-12-30 15:45:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大鹏同学

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 菲菲菲鱼 at 2019-12-31 15:20:48
流动相中的磷酸盐浓度是多少？pH大概在多少？

磷酸盐浓度为0.1mol/L pH是6.7左右

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2020-01-02 10:22:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

大鹏同学

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 菲菲菲鱼 at 2019-12-30 15:45:16
我看原理什么的都没问题，单糖峰应该比PMP的峰小很多，或者你标准品浓度太低，我感觉可能还是测试条件上的问题

我重新换做0.1M的混标做也是同样的结果。是流动相比例要调一下吗

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
3楼2019-12-31 12:31:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

菲菲菲鱼

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

流动相中的磷酸盐浓度是多少？pH大概在多少？
赞一下 回复此楼
4楼2019-12-31 15:20:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

菲菲菲鱼

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大鹏同学 at 2020-01-02 10:22:33
磷酸盐浓度为0.1mol/L pH是6.7左右
...

流动相没有问题啊，你测得哪些单糖？不是所有的单糖都可以用PMP衍生的
赞一下 回复此楼
6楼2020-01-02 15:50:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

万俟拙凡

新虫 (初入文坛)
刚巧我最近也在做单糖组成，之前是用pH6.0的0.02M磷酸盐（83:17）跑的，样品都跑出来了，混标不太清楚。这次换了调pH6.74再试着跑下标准品。不知道你跑了几种单标只出一个峰

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
7楼2020-01-03 16:00:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大摇大摆

铜虫 (小有名气)
你好，请问你做成功了吗，我最近也遇到了相同的问题，之前能测出来，现在突然什么都测不出来了

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
我用双手成就你的梦想
8楼2020-06-02 21:02:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

八月微安

木虫 (正式写手)

金虫
想问下最后怎么解决的

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
9楼2020-06-16 16:21:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一只胡椒

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 大摇大摆 at 2020-06-02 21:02:33
你好，请问你做成功了吗，我最近也遇到了相同的问题，之前能测出来，现在突然什么都测不出来了

请问解决了吗

发自小木虫Android客户端
回复此楼
10楼2021-11-26 16:17:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 大鹏同学 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 人气不行了 +6 fansofjerry 2026-08-21 6/300 2026-08-21 13:47 by 撸猫猫
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 什么时候开奖？ +7 CrisMessi 2026-08-18 7/350 2026-08-21 12:15 by weiyin
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 18/900 2026-08-21 11:53 by wuchongjun
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +15 kkkl_v 2026-08-19 16/800 2026-08-21 11:22 by 365372687
[基金申请] 科研孤儿太难了 +15 我4大白菜 2026-08-20 16/800 2026-08-21 11:07 by yming1319
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +10 大萍1987 2026-08-20 12/600 2026-08-21 09:31 by 020100099
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 13/650 2026-08-21 08:30 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低？主要原因有哪些？ +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭