24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 4716  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

大鹏同学

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析,标准糖和混... 已有1人参与

请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析,标准糖和混标溶液浓度为10mM,取100μL加等体积的0.3M氢氧化钠和0.5M PMP,70℃反应90min,然后冷却加100μL0.3M盐酸中和,加水到1 mL 再用氯仿萃取,取水层过膜跑液相,流动相为磷酸盐和乙腈85:15等度洗脱,但是液相结果很不理想。除了衍生剂就只出来一个峰。是反应操作过程有问题吗?反应时间太长?反应过程是否需要避光?还是色谱柱有要求?用的是ZORBAX SB-C18 4.6*150   是否存在有些单糖不好反应?需要注意哪些细节,请各位前辈不吝赐教,感激不尽! @cgjlove

发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

菲菲菲鱼

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

流动相中的磷酸盐浓度是多少?pH大概在多少?
4楼2019-12-31 15:20:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

菲菲菲鱼

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我看原理什么的都没问题,单糖峰应该比PMP的峰小很多,或者你标准品浓度太低,我感觉可能还是测试条件上的问题
2楼2019-12-30 15:45:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大鹏同学

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 菲菲菲鱼 at 2019-12-30 15:45:16
我看原理什么的都没问题,单糖峰应该比PMP的峰小很多,或者你标准品浓度太低,我感觉可能还是测试条件上的问题

我重新换做0.1M的混标做也是同样的结果。是流动相比例要调一下吗

发自小木虫Android客户端
3楼2019-12-31 12:31:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大鹏同学

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 菲菲菲鱼 at 2019-12-31 15:20:48
流动相中的磷酸盐浓度是多少?pH大概在多少?

磷酸盐浓度为0.1mol/L pH是6.7左右

发自小木虫Android客户端
5楼2020-01-02 10:22:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 299求调剂 +3 ZVVZ13 2026-04-08 3/150 2026-04-08 22:42 by 猪会飞
[考研] 318求调剂 +13 ykyhsa 2026-04-05 15/750 2026-04-08 21:37 by wj165256
[考研] 265求调剂 +3 风说她早忘了 2026-04-07 3/150 2026-04-08 20:20 by 逆水乘风
[考研] 328求调剂 +16 lftmya 2026-04-07 17/850 2026-04-08 18:45 by 环化材-小生
[考研] 一志愿郑州大学085600求调剂 +21 吃的不少 2026-04-05 24/1200 2026-04-08 16:47 by sunhuadong
[考研] 312 化工或制药调剂 +9 小小墨123 2026-04-02 10/500 2026-04-08 10:30 by screening
[考研] 288求调剂 +12 没有答案_ 2026-04-05 12/600 2026-04-08 00:17 by T可可西里T
[考研] 计算机11408 287 求调剂 +3 LiLe5 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:15 by shanqishi
[考研] 一志愿南科大生物学297分,求调剂推荐 +8 Y-yyusx 2026-04-06 9/450 2026-04-07 19:38 by biomichael
[考研] 301求调剂 +18 121. 2026-04-04 18/900 2026-04-07 17:49 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +10 cs0106 2026-04-05 12/600 2026-04-06 19:41 by 无际的草原
[考研] 生物学求调剂 一志愿沪9,326分 +6 刘墨墨 2026-04-06 6/300 2026-04-06 19:36 by lijunpoly
[考研] 一志愿武汉理工大学080200机械工程308分,求调剂 +4 终不似从前 2026-04-05 4/200 2026-04-06 11:46 by 考研学校招点人
[考研] 0703求调剂383分 +9 W55j 2026-04-03 9/450 2026-04-06 06:50 by houyaoxu
[考研] 化学357分,考研调剂 +11 .Starry. 2026-04-04 12/600 2026-04-06 06:28 by houyaoxu
[考研] 315求调剂 +5 &123456789 2026-04-05 5/250 2026-04-05 19:55 by nepu_uu
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +6 cs0106 2026-04-03 6/300 2026-04-04 11:20 by w_xuqing
[考研] 281求调剂 +10 aaawhy 2026-04-03 10/500 2026-04-03 21:42 by lbsjt
[考研] 285求调剂 +5 AZMK 2026-04-03 8/400 2026-04-03 18:17 by AZMK
[考研] 312求调剂 +4 赊月色 2026-04-02 5/250 2026-04-03 08:21 by fangshan711
信息提示
请填处理意见