24小时热门版块排行榜    

查看: 5115  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

大鹏同学

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析,标准糖和混... 已有1人参与

请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析,标准糖和混标溶液浓度为10mM,取100μL加等体积的0.3M氢氧化钠和0.5M PMP,70℃反应90min,然后冷却加100μL0.3M盐酸中和,加水到1 mL 再用氯仿萃取,取水层过膜跑液相,流动相为磷酸盐和乙腈85:15等度洗脱,但是液相结果很不理想。除了衍生剂就只出来一个峰。是反应操作过程有问题吗?反应时间太长?反应过程是否需要避光?还是色谱柱有要求?用的是ZORBAX SB-C18 4.6*150   是否存在有些单糖不好反应?需要注意哪些细节,请各位前辈不吝赐教,感激不尽! @cgjlove

发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大鹏同学

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 菲菲菲鱼 at 2019-12-30 15:45:16
我看原理什么的都没问题,单糖峰应该比PMP的峰小很多,或者你标准品浓度太低,我感觉可能还是测试条件上的问题

我重新换做0.1M的混标做也是同样的结果。是流动相比例要调一下吗

发自小木虫Android客户端
3楼2019-12-31 12:31:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

菲菲菲鱼

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我看原理什么的都没问题,单糖峰应该比PMP的峰小很多,或者你标准品浓度太低,我感觉可能还是测试条件上的问题
2楼2019-12-30 15:45:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

菲菲菲鱼

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

流动相中的磷酸盐浓度是多少?pH大概在多少?
4楼2019-12-31 15:20:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大鹏同学

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 菲菲菲鱼 at 2019-12-31 15:20:48
流动相中的磷酸盐浓度是多少?pH大概在多少?

磷酸盐浓度为0.1mol/L pH是6.7左右

发自小木虫Android客户端
5楼2020-01-02 10:22:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +5 chengyan1220 2026-08-21 5/250 2026-08-21 12:34 by gltch
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +23 yaoyewhu2008 2026-08-20 25/1250 2026-08-21 12:19 by Poppy1104
[基金申请] 什么时候开奖? +7 CrisMessi 2026-08-18 7/350 2026-08-21 12:15 by weiyin
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 18/900 2026-08-21 11:53 by wuchongjun
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +15 archvillain 2026-08-15 27/1350 2026-08-21 11:32 by tim76
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +15 kkkl_v 2026-08-19 16/800 2026-08-21 11:22 by 365372687
[基金申请] 科研孤儿太难了 +15 我4大白菜 2026-08-20 16/800 2026-08-21 11:07 by yming1319
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 13/650 2026-08-21 08:30 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +15 医学老男孩 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:35 by CaoLG
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
信息提示
请填处理意见