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请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析，标准糖和混... 已有1人参与
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请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析，标准糖和混标溶液浓度为10mM，取100μL加等体积的0.3M氢氧化钠和0.5M PMP，70℃反应90min，然后冷却加100μL0.3M盐酸中和，加水到1 mL 再用氯仿萃取，取水层过膜跑液相，流动相为磷酸盐和乙腈85:15等度洗脱，但是液相结果很不理想。除了衍生剂就只出来一个峰。是反应操作过程有问题吗？反应时间太长？反应过程是否需要避光？还是色谱柱有要求？用的是ZORBAX SB-C18 4.6*150 是否存在有些单糖不好反应？需要注意哪些细节，请各位前辈不吝赐教，感激不尽！ @cgjlove 发自小木虫Android客户端 |
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刚巧我最近也在做单糖组成，之前是用pH6.0的0.02M磷酸盐（83:17）跑的，样品都跑出来了，混标不太清楚。这次换了调pH6.74再试着跑下标准品。不知道你跑了几种单标只出一个峰 发自小木虫IOS客户端 |
7楼2020-01-03 16:00:08