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[交流]
MOF一定要是晶体吗?
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如题,导师让我用一种非常难合成的金属簇做一系列新的MOF。 我用了两个月的时间,调整合成的条件,终于制备出了这种金属簇(10%产率)。 然后试着水热法做MOF。发现这个簇温度一高就分解了,颜色明显改变,热重也会降低。 所以我选择低于分解温度来烧MOF。终于得到了和簇一个颜色的产物,可是PXRD只是一个弥散的大包(位置倒是和模拟的结构位置一样) 一旦温度过高,溶液会明显变色,什么产物都没有了。 怎么调也是这种非晶的产物,该产物不溶在各种溶剂(水,DMSO,DMF等都稳定不溶解) 浓盐酸破坏掉,测核磁,确实是有各种使用的配体。ICP也测出有金属存在。 测N2吸附,吸附量极低(50cm3/g)。 这个东西能不能说是非晶的MOF,或者配位聚合物??? 各位大佬有什么建议吗?这种非晶的产物,做一系列,然后测个催化性能,可以发文章吗? 有什么比较好的表征手段吗? 或者,在不提高温度的前提下,有什么办法可以让MOF结晶性提高吗? 老板非说是我除水除氧没做好,让我提高温度,非得得到晶态特别好的产物,还说让我换个簇来试试(没有参考文献,我估计得再试几个月)。 然后我问他做出来这个MOF之后,测什么性质,他说你先做出来再说。我说晶体应该不影响催化性质吧。他说他想做出一系列MOF,让其他人能接着做各种应用。我说,非晶的也能做出一系列呀?他是,你先再试一年,不行再弄个无定型的算了。 我感觉自己又得搭一年进去了,就像我一个师姐,我们组最勤奋的一个师姐,最后什么文章没拿到 |
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5楼2019-06-29 13:39:19
18楼2019-07-07 21:59:44
16楼2019-07-04 14:14:54
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我照着文献合的MOF做出来是粉末,产率很低,测XRD也是在模拟的位置有大包,溶剂比例也调了,pH调了一次,效果不好,其它条件没试过,请问还需要试下什么条件呢?以及怎么通过粉末确定合出来的就是想要的MOF呢? 发自小木虫Android客户端 |
19楼2019-09-23 23:14:41
20楼2019-09-24 19:01:37
21楼2019-09-24 19:02:13
25楼2019-09-28 15:58:07
2楼2019-06-29 13:11:00
3楼2019-06-29 13:11:55
6楼2019-06-29 13:40:26
10楼2019-06-29 21:49:16
12楼2019-06-29 23:36:29
14楼2019-06-30 19:22:33
22楼2019-09-28 10:45:31
23楼2019-09-28 10:45:56
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核磁只能说明有这个有机分子,说明不了是不是MOF,pxrd和模拟的位置一定要对上,要不就是别的东西。峰弱说明结晶度低,无序程度高,这个没有关系。峰宽很有可能是因为颗粒小。谢乐公式了解一下。红外和核磁差不多,就是你物理混合也能测出核磁红外来,说明不了什么都。 发自小木虫Android客户端 |
24楼2019-09-28 15:56:44
26楼2019-10-06 16:05:07
27楼2019-11-03 16:56:06
28楼2019-11-04 09:43:34
29楼2019-11-05 00:06:36
30楼2019-11-05 00:07:42
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MOF肯定是要晶体,不是晶体的叫有机无机杂化材料。要形成晶体,常规的金属离子的MOF,无非就是PH,温度,压力,溶剂等。金属簇的就复杂了,首先得知道是啥金属簇,它的路易斯酸性如何,自身配位数是多少,稳定性咋样,容不容易分解,都影响能不能形成。 发自小木虫Android客户端 |
31楼2019-11-05 00:19:02
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要看有没有络合就简单了,先洗样确定配体可以被处理干净,红外看配体官能团,TG热解曲线。你合成的时候有没有络合自己就该知道了,看颜色变化,质量变化。判断有没有络合太简单了,产生沉淀就是络合。 发自小木虫Android客户端 |
32楼2019-11-05 00:27:32
33楼2019-11-05 09:40:37
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nono20094楼
2019-06-29 13:28
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2019-06-30 00:04
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