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登山临水

新虫 (正式写手)

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[交流] MOF一定要是晶体吗？

如题，导师让我用一种非常难合成的金属簇做一系列新的MOF。
我用了两个月的时间，调整合成的条件，终于制备出了这种金属簇（10%产率）。
然后试着水热法做MOF。发现这个簇温度一高就分解了，颜色明显改变，热重也会降低。
所以我选择低于分解温度来烧MOF。终于得到了和簇一个颜色的产物，可是PXRD只是一个弥散的大包（位置倒是和模拟的结构位置一样）
一旦温度过高，溶液会明显变色，什么产物都没有了。
怎么调也是这种非晶的产物，该产物不溶在各种溶剂（水，DMSO,DMF等都稳定不溶解）
浓盐酸破坏掉，测核磁，确实是有各种使用的配体。ICP也测出有金属存在。
测N2吸附，吸附量极低（50cm3/g）。
这个东西能不能说是非晶的MOF，或者配位聚合物？？？
各位大佬有什么建议吗？这种非晶的产物，做一系列，然后测个催化性能，可以发文章吗？
有什么比较好的表征手段吗？
或者，在不提高温度的前提下，有什么办法可以让MOF结晶性提高吗？
老板非说是我除水除氧没做好，让我提高温度，非得得到晶态特别好的产物，还说让我换个簇来试试（没有参考文献，我估计得再试几个月）。
然后我问他做出来这个MOF之后，测什么性质，他说你先做出来再说。我说晶体应该不影响催化性质吧。他说他想做出一系列MOF，让其他人能接着做各种应用。我说，非晶的也能做出一系列呀？他是，你先再试一年，不行再弄个无定型的算了。
我感觉自己又得搭一年进去了，就像我一个师姐，我们组最勤奋的一个师姐，最后什么文章没拿到

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1楼2019-06-29 13:03:48

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登山临水

新虫 (正式写手)

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引用回帖:

32楼: Originally posted by Shawn.DK at 2019-11-05 00:27:32
要看有没有络合就简单了，先洗样确定配体可以被处理干净，红外看配体官能团，TG热解曲线。你合成的时候有没有络合自己就该知道了，看颜色变化,质量变化。判断有没有络合太简单了，产生沉淀就是络合。
...

目前，我观察到的现象是，这个簇太稳定了，以至于原先在上面的单官能团配体根本不被置换出来。