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[交流]
MOF一定要是晶体吗？
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如题，导师让我用一种非常难合成的金属簇做一系列新的MOF。 我用了两个月的时间，调整合成的条件，终于制备出了这种金属簇（10%产率）。 然后试着水热法做MOF。发现这个簇温度一高就分解了，颜色明显改变，热重也会降低。 所以我选择低于分解温度来烧MOF。终于得到了和簇一个颜色的产物，可是PXRD只是一个弥散的大包（位置倒是和模拟的结构位置一样） 一旦温度过高，溶液会明显变色，什么产物都没有了。 怎么调也是这种非晶的产物，该产物不溶在各种溶剂（水，DMSO,DMF等都稳定不溶解） 浓盐酸破坏掉，测核磁，确实是有各种使用的配体。ICP也测出有金属存在。 测N2吸附，吸附量极低（50cm3/g）。 这个东西能不能说是非晶的MOF，或者配位聚合物？？？ 各位大佬有什么建议吗？这种非晶的产物，做一系列，然后测个催化性能，可以发文章吗？ 有什么比较好的表征手段吗？ 或者，在不提高温度的前提下，有什么办法可以让MOF结晶性提高吗？ 老板非说是我除水除氧没做好，让我提高温度，非得得到晶态特别好的产物，还说让我换个簇来试试（没有参考文献，我估计得再试几个月）。 然后我问他做出来这个MOF之后，测什么性质，他说你先做出来再说。我说晶体应该不影响催化性质吧。他说他想做出一系列MOF，让其他人能接着做各种应用。我说，非晶的也能做出一系列呀？他是，你先再试一年，不行再弄个无定型的算了。 我感觉自己又得搭一年进去了，就像我一个师姐，我们组最勤奋的一个师姐，最后什么文章没拿到 |
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5楼2019-06-29 13:39:19
18楼2019-07-07 21:59:44
16楼2019-07-04 14:14:54
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我照着文献合的MOF做出来是粉末，产率很低，测XRD也是在模拟的位置有大包，溶剂比例也调了，pH调了一次，效果不好，其它条件没试过，请问还需要试下什么条件呢？以及怎么通过粉末确定合出来的就是想要的MOF呢？ 发自小木虫Android客户端 |
19楼2019-09-23 23:14:41
20楼2019-09-24 19:01:37
起个名名名字21楼2019-09-24 19:02:13
25楼2019-09-28 15:58:07
2楼2019-06-29 13:11:00
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22楼2019-09-28 10:45:31
23楼2019-09-28 10:45:56
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核磁只能说明有这个有机分子，说明不了是不是MOF，pxrd和模拟的位置一定要对上，要不就是别的东西。峰弱说明结晶度低，无序程度高，这个没有关系。峰宽很有可能是因为颗粒小。谢乐公式了解一下。红外和核磁差不多，就是你物理混合也能测出核磁红外来，说明不了什么都。 发自小木虫Android客户端 |
24楼2019-09-28 15:56:44
26楼2019-10-06 16:05:07
27楼2019-11-03 16:56:06
28楼2019-11-04 09:43:34
29楼2019-11-05 00:06:36
30楼2019-11-05 00:07:42
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MOF肯定是要晶体，不是晶体的叫有机无机杂化材料。要形成晶体，常规的金属离子的MOF,无非就是PH,温度，压力，溶剂等。金属簇的就复杂了，首先得知道是啥金属簇，它的路易斯酸性如何，自身配位数是多少，稳定性咋样，容不容易分解，都影响能不能形成。 发自小木虫Android客户端 |
31楼2019-11-05 00:19:02
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要看有没有络合就简单了，先洗样确定配体可以被处理干净，红外看配体官能团，TG热解曲线。你合成的时候有没有络合自己就该知道了，看颜色变化,质量变化。判断有没有络合太简单了，产生沉淀就是络合。 发自小木虫Android客户端 |
32楼2019-11-05 00:27:32
33楼2019-11-05 09:40:37
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nono20094楼
2019-06-29 13:28
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