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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » MOF一定要是晶体吗？
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登山临水

新虫 (正式写手)

[交流] MOF一定要是晶体吗？

如题，导师让我用一种非常难合成的金属簇做一系列新的MOF。
我用了两个月的时间，调整合成的条件，终于制备出了这种金属簇（10%产率）。
然后试着水热法做MOF。发现这个簇温度一高就分解了，颜色明显改变，热重也会降低。
所以我选择低于分解温度来烧MOF。终于得到了和簇一个颜色的产物，可是PXRD只是一个弥散的大包（位置倒是和模拟的结构位置一样）
一旦温度过高，溶液会明显变色，什么产物都没有了。
怎么调也是这种非晶的产物，该产物不溶在各种溶剂（水，DMSO,DMF等都稳定不溶解）
浓盐酸破坏掉，测核磁，确实是有各种使用的配体。ICP也测出有金属存在。
测N2吸附，吸附量极低（50cm3/g）。
这个东西能不能说是非晶的MOF，或者配位聚合物？？？
各位大佬有什么建议吗？这种非晶的产物，做一系列，然后测个催化性能，可以发文章吗？
有什么比较好的表征手段吗？
或者，在不提高温度的前提下，有什么办法可以让MOF结晶性提高吗？
老板非说是我除水除氧没做好，让我提高温度，非得得到晶态特别好的产物，还说让我换个簇来试试（没有参考文献，我估计得再试几个月）。
然后我问他做出来这个MOF之后，测什么性质，他说你先做出来再说。我说晶体应该不影响催化性质吧。他说他想做出一系列MOF，让其他人能接着做各种应用。我说，非晶的也能做出一系列呀？他是，你先再试一年，不行再弄个无定型的算了。
我感觉自己又得搭一年进去了，就像我一个师姐，我们组最勤奋的一个师姐，最后什么文章没拿到
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1楼 2019-06-29 13:03:48
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登山临水

新虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 起个名名名字 at 2019-09-28 10:45:31
谢谢，我做的PXRD和模拟出来的XRD不太能对的上，相同位置是有峰的，但是我的都是大宽峰，应该是晶型不好吧。是不是还可以通过做核磁和红外来确定是否合成呢？...

核磁只能说明有这个有机分子，说明不了是不是MOF，pxrd和模拟的位置一定要对上，要不就是别的东西。峰弱说明结晶度低，无序程度高，这个没有关系。峰宽很有可能是因为颗粒小。谢乐公式了解一下。红外和核磁差不多，就是你物理混合也能测出核磁红外来，说明不了什么都。

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24楼2019-09-28 15:56:44
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东北梦想家

新虫 (正式写手)
★
登山临水(金币+1): 谢谢参与
像这种金属簇合成MOF，都是比较难合成，通常需要在比较高的温度，低温能合出晶体的，都是比较好配位的

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2楼2019-06-29 13:11:00
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易晓伟

铜虫 (正式写手)
★
登山临水(金币+1): 谢谢参与
乙腈咋样

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3楼2019-06-29 13:11:55
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登山临水

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 易晓伟 at 2019-06-29 13:11:55
乙腈咋样

我试一下吧，之前都是DMF,DME,NMP做溶剂
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5楼2019-06-29 13:39:19
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nono20094楼
2019-06-29 13:28   回复  
登山临水(金币+1): 谢谢参与
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youngen7楼
2019-06-29 13:56   回复  
登山临水(金币+1): 谢谢参与
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马莹凯13楼
2019-06-30 00:04   回复  
登山临水(金币+1): 谢谢参与
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