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登山临水

新虫 (正式写手)


[交流] MOF一定要是晶体吗?

如题,导师让我用一种非常难合成的金属簇做一系列新的MOF。
我用了两个月的时间,调整合成的条件,终于制备出了这种金属簇(10%产率)。
然后试着水热法做MOF。发现这个簇温度一高就分解了,颜色明显改变,热重也会降低。
所以我选择低于分解温度来烧MOF。终于得到了和簇一个颜色的产物,可是PXRD只是一个弥散的大包(位置倒是和模拟的结构位置一样)
一旦温度过高,溶液会明显变色,什么产物都没有了。
怎么调也是这种非晶的产物,该产物不溶在各种溶剂(水,DMSO,DMF等都稳定不溶解)
浓盐酸破坏掉,测核磁,确实是有各种使用的配体。ICP也测出有金属存在。
测N2吸附,吸附量极低(50cm3/g)。
这个东西能不能说是非晶的MOF,或者配位聚合物???
各位大佬有什么建议吗?这种非晶的产物,做一系列,然后测个催化性能,可以发文章吗?
有什么比较好的表征手段吗?
或者,在不提高温度的前提下,有什么办法可以让MOF结晶性提高吗?
老板非说是我除水除氧没做好,让我提高温度,非得得到晶态特别好的产物,还说让我换个簇来试试(没有参考文献,我估计得再试几个月)。
然后我问他做出来这个MOF之后,测什么性质,他说你先做出来再说。我说晶体应该不影响催化性质吧。他说他想做出一系列MOF,让其他人能接着做各种应用。我说,非晶的也能做出一系列呀?他是,你先再试一年,不行再弄个无定型的算了。
我感觉自己又得搭一年进去了,就像我一个师姐,我们组最勤奋的一个师姐,最后什么文章没拿到
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易晓伟

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 登山临水 at 2019-06-29 13:39:19
我试一下吧,之前都是DMF,DME,NMP做溶剂...

乙腈,甲醇,你直接用挥发合成晶体,不需要加热,慢慢等

发自小木虫IOS客户端
12楼2019-06-29 23:36:29
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东北梦想家

新虫 (正式写手)



登山临水(金币+1): 谢谢参与
像这种金属簇合成MOF,都是比较难合成,通常需要在比较高的温度,低温能合出晶体的,都是比较好配位的

发自小木虫Android客户端
2楼2019-06-29 13:11:00
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易晓伟

铜虫 (正式写手)



登山临水(金币+1): 谢谢参与
3楼2019-06-29 13:11:55
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登山临水

新虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 易晓伟 at 2019-06-29 13:11:55
乙腈咋样

我试一下吧,之前都是DMF,DME,NMP做溶剂
5楼2019-06-29 13:39:19
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nono20094楼
2019-06-29 13:28   回复  
登山临水(金币+1): 谢谢参与
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youngen7楼
2019-06-29 13:56   回复  
登山临水(金币+1): 谢谢参与
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马莹凯13楼
2019-06-30 00:04   回复  
登山临水(金币+1): 谢谢参与
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