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qicongbai

新虫 (小有名气)

[交流] 药物分析新手求助 已有5人参与

分析新手一枚，最近在做一个生物碱的溶出，但因为溶出介质中含有吐温80和SDS，跑出的峰都是M峰，目前用的柱子是苯基柱，流动相体系是水乙腈，PH3.6，水相有机相均加了2%的乙酸。对介质也尝试调了pH，但效果不大。尝试换过CSH C18、氨基和HILIC的柱子，但都没有保留，想请各位大神给支个招，可怜无助，谢谢

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1楼 2019-06-19 16:23:31
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼
★
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药典方法试了没？

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努力就会有收获
2楼2019-06-19 22:29:13
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983176813

铜虫 (小有名气)
★
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生物碱应该把pH调高，加强保留啊，用酸性流动相是个什么思路？
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3楼2019-06-21 10:17:23
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crystalxu

金虫 (正式写手)
★
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液相色谱出M峰的，说明化合物在流动相体系中发生了解离，以分子态和离子态同时存在，这种情况下我们需要查询一下该化合物的PKa值，然后选择一个合适的流动相pH值，抑制化合物在流动相体系中的解离；一般情况下流动相的pH值选择需要比PKa值低两个单位。
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明天会更好
4楼2021-12-08 15:52:42
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kitten1983aw

新虫 (小有名气)
★
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T3色谱柱纯水相-增强保留
水相调节pH至中性，增加分子型-增强保留
降低进样量-吐温80和SDS有洗脱作用，类似溶剂效应，会有双峰
实在不行用阳离子柱。
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5楼2021-12-31 13:15:19
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chfpl_1

金虫 (著名写手)
★
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可以尝试一下耐碱的色谱柱，把PH值调节到碱性
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天下无易事，有恒者得之。
6楼2022-01-01 13:21:18
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