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peggy2093

金虫 (小有名气)

[交流] 急求BET的疑问回答

我的样品氧化硅薄膜的XRD是显示了有介孔的结构,但做了比表面积是负值。
BET是用美国ASAP 2020,样品预处理是300摄氏度,分析气体为氮气,Saturation Pressure 757.95 mmHg
得到的结果(STP)都是负值,想请问一下为什么呢?
(薄膜基板是普通玻璃)
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peggy2093

金虫 (小有名气)

回复三楼,我的样品没有刮下来测,我是直接膜和玻璃基板一起测的,我昨天也测了一下玻璃基板的BET,处理条件一样,数值全部都是负值,还有我用标准样去测,但不是负值,所以排除是仪器问题。那个老师的见解是我的样品不适合用氮气做载气,
6楼2009-05-19 12:05:03
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scxjq

银虫 (正式写手)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 5-18 17:44
原因解释
1. 样品的BET测试是基于langmiur假设,首先要估计样品的比表面积的初值,样品的比表面积不同,所需的测试样品的质量不一样。一定要保证所测试的样品的比表面积的值在仪器的测试的范围内。如果样品的比表面积过小,测试的时候样品量也过少,测试的数据不在仪器测试的范围内,基于一种错误的计算,出来的数据可能为负。
2. 一般来说,只要材料能吸附N2分子,就能采用低温液氮吸附脱附来进行分析。除非你的材料不吸附N2分子,导致错误数据。

建议: 重复测试,然后改变你测试的样品量。

补充:能否给出你的样品的低温液氮吸附脱附曲线的形状,这样好判断。
2楼2009-05-18 16:19:20
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

氧化硅薄膜300摄氏度处理温度过高,120就可以了。
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
3楼2009-05-18 16:31:37
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petrocatal

木虫 (正式写手)

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析! 5-18 22:25
我想问一下,一般情况下,文献中合成的薄膜的比表面是多少,100平米还是200平米/g,如果在这个100~200之间的话,一般样品的量在0.1~0.2g足够了!小于50-100的,建议装0.3左右,而10~20比表面,建议装0.5g左右!
还有一个问题就是,你是不是将薄膜挂下来做的测试,如果不是的话,可能是基地的比表面太低了,建议刮下来做测试!
还有就是你的仪器是否存在问题,是不是有漏气的现象存在,如果存在,肯定有问题!
你的薄膜有模板剂,有模板剂的话,作出的数据也没法用!
痴迷科研
4楼2009-05-18 19:34:38
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