应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 急求BET的疑问回答
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
111/2返回列表12下一页
查看: 810  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

peggy2093

金虫 (小有名气)

[交流] 急求BET的疑问回答

我的样品氧化硅薄膜的XRD是显示了有介孔的结构，但做了比表面积是负值。
BET是用美国ASAP 2020,样品预处理是300摄氏度，分析气体为氮气，Saturation Pressure 757.95 mmHg
得到的结果（STP)都是负值，想请问一下为什么呢？
（薄膜基板是普通玻璃）
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-05-18 15:30:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scxjq

银虫 (正式写手)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 5-18 17:44
原因解释
1. 样品的BET测试是基于langmiur假设，首先要估计样品的比表面积的初值，样品的比表面积不同，所需的测试样品的质量不一样。一定要保证所测试的样品的比表面积的值在仪器的测试的范围内。如果样品的比表面积过小，测试的时候样品量也过少，测试的数据不在仪器测试的范围内，基于一种错误的计算，出来的数据可能为负。
2. 一般来说，只要材料能吸附N2分子，就能采用低温液氮吸附脱附来进行分析。除非你的材料不吸附N2分子，导致错误数据。

建议： 重复测试，然后改变你测试的样品量。

补充：能否给出你的样品的低温液氮吸附脱附曲线的形状，这样好判断。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2009-05-18 16:19:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
氧化硅薄膜300摄氏度处理温度过高，120就可以了。
赞一下 回复此楼
努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
3楼2009-05-18 16:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

petrocatal

木虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析！ 5-18 22:25
我想问一下，一般情况下，文献中合成的薄膜的比表面是多少，100平米还是200平米/g，如果在这个100～200之间的话，一般样品的量在0.1～0.2g足够了！小于50-100的，建议装0.3左右，而10～20比表面，建议装0.5g左右！
还有一个问题就是，你是不是将薄膜挂下来做的测试，如果不是的话，可能是基地的比表面太低了，建议刮下来做测试！
还有就是你的仪器是否存在问题，是不是有漏气的现象存在，如果存在，肯定有问题！
你的薄膜有模板剂，有模板剂的话，作出的数据也没法用！
赞一下(10人) 回复此楼
痴迷科研
4楼2009-05-18 19:34:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peggy2093

金虫 (小有名气)
回复1楼我用仪器做出的数据全部是负值，不能做液氮吸附脱附曲线
赞一下 回复此楼
5楼2009-05-19 11:56:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peggy2093

金虫 (小有名气)
回复三楼，我的样品没有刮下来测，我是直接膜和玻璃基板一起测的，我昨天也测了一下玻璃基板的BET，处理条件一样，数值全部都是负值，还有我用标准样去测，但不是负值，所以排除是仪器问题。那个老师的见解是我的样品不适合用氮气做载气，
赞一下 回复此楼
6楼2009-05-19 12:05:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peggy2093

金虫 (小有名气)
所以想问一下，是否有人知道什么原因或者有同样的经历，谢谢
赞一下 回复此楼
7楼2009-05-19 12:05:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

petrocatal

木虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析！ 5-19 23:34
标样的比表面是多少？
文献合成薄膜的比表面是多少，是带着基地测吗？玻璃基底基本上没有比表面（几乎为零），而比表面仪也有一定的测试范围。再有就是，你的薄膜占你基地重量的多少？
如果小于1%，你可以估算一下，他的比表面的测试值能有多少呢？
如果是在不行的话，建议用压汞法测试比表面与孔分布！反正你的薄膜的孔比较大！
赞一下(10人) 回复此楼
痴迷科研
8楼2009-05-19 18:00:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunsite

新虫 (初入文坛)
我也曾经出现这种现象，建议增加样品量重新做一遍。另外，清洗冷肼中冷凝管。
赞一下 回复此楼
9楼2009-05-19 20:20:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peggy2093

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2009-5-18 19:34:
我想问一下，一般情况下，文献中合成的薄膜的比表面是多少，100平米还是200平米/g，如果在这个100～200之间的话，一般样品的量在0.1～0.2g足够了！小于50-100的，建议装0.3左右，而10～20比表面，建议装0.5g左右！ ...

仪器没有坏和漏气，还有薄膜用了模板剂，数据就为什么没用呢
赞一下 回复此楼
10楼2009-05-22 00:13:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 peggy2093 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 275学硕081000服从调剂到其他专业，保不住本专业了 +7 一只小小水牛 2026-04-02 8/400 2026-04-02 14:23 by alice-2022
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +4 鱼在水中游a 2026-04-02 7/350 2026-04-02 14:12 by baoball
[考研] 346求调剂 +3 郑诚乐 2026-04-02 3/150 2026-04-02 13:39 by 乔哒哒哒
[考研] 085600 295分求调剂 +16 W55j 2026-03-30 19/950 2026-04-02 13:22 by chran16
[考研] 一志愿华东理工大学，080500学硕，317分，求调剂 +12 s1145 2026-03-31 12/600 2026-04-02 12:38 by smileboy2006
[考研] 289求调剂 +23 新时代材料 2026-03-27 26/1300 2026-04-02 10:29 by oooqiao
[考研] 07生物学求调剂 一志愿同济大学359分 +3 LAMC. 2026-03-30 3/150 2026-04-02 10:26 by 18828373951
[考研] 274求调剂 +8 薛定谔的虎。 2026-04-01 8/400 2026-04-02 09:21 by 晴空210210
[考研] 285求调剂 +11 AZMK 2026-04-01 11/550 2026-04-01 22:40 by peike
[考研] 283求调剂 +9 A child 2026-03-28 9/450 2026-04-01 14:20 by Jaylen.
[考研] 318求调剂 +3 笃行致远. 2026-03-31 3/150 2026-03-31 20:27 by 求调剂zz
[考研] 合肥区域性重点一本招收调剂 +4 6266jl 2026-03-30 8/400 2026-03-31 18:43 by 6266jl
[考研] 一志愿华东师范大学有机化学专业，初试351分，复试被刷求调剂! +9 真名有冰 2026-03-29 10/500 2026-03-31 18:01 by xhai2011
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +6 hanamiko 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:35 by hypershenger
[考研] 学硕274求调剂 +17 Li李鱼 2026-03-26 17/850 2026-03-31 15:19 by 客尔美德
[考研] 282求调剂 不挑专业 求收留 +4 Yam. 2026-03-30 5/250 2026-03-31 14:41 by 王亮_大连医科大
[考研] 266分，求材料冶金能源化工等调剂 +8 哇呼哼呼哼 2026-03-27 10/500 2026-03-31 13:35 by Huaxue_Wang
[考研] 求调剂 +10 家佳佳佳佳佳 2026-03-29 10/500 2026-03-30 18:34 by 544594351
[考研] 356求调剂 +3 gysy?s?a 2026-03-28 3/150 2026-03-29 00:33 by 544594351
[考研] 316求调剂 +7 江辞666 2026-03-26 7/350 2026-03-28 21:28 by sanrepian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭