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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 急求BET的疑问回答
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peggy2093

金虫 (小有名气)

[交流] 急求BET的疑问回答

我的样品氧化硅薄膜的XRD是显示了有介孔的结构，但做了比表面积是负值。
BET是用美国ASAP 2020,样品预处理是300摄氏度，分析气体为氮气，Saturation Pressure 757.95 mmHg
得到的结果（STP)都是负值，想请问一下为什么呢？
（薄膜基板是普通玻璃）
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1楼 2009-05-18 15:30:08
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scxjq

银虫 (正式写手)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 5-18 17:44
原因解释
1. 样品的BET测试是基于langmiur假设，首先要估计样品的比表面积的初值，样品的比表面积不同，所需的测试样品的质量不一样。一定要保证所测试的样品的比表面积的值在仪器的测试的范围内。如果样品的比表面积过小，测试的时候样品量也过少，测试的数据不在仪器测试的范围内，基于一种错误的计算，出来的数据可能为负。
2. 一般来说，只要材料能吸附N2分子，就能采用低温液氮吸附脱附来进行分析。除非你的材料不吸附N2分子，导致错误数据。

建议： 重复测试，然后改变你测试的样品量。

补充：能否给出你的样品的低温液氮吸附脱附曲线的形状，这样好判断。
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2楼2009-05-18 16:19:20
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
氧化硅薄膜300摄氏度处理温度过高，120就可以了。
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
3楼2009-05-18 16:31:37
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petrocatal

木虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析！ 5-18 22:25
我想问一下，一般情况下，文献中合成的薄膜的比表面是多少，100平米还是200平米/g，如果在这个100～200之间的话，一般样品的量在0.1～0.2g足够了！小于50-100的，建议装0.3左右，而10～20比表面，建议装0.5g左右！
还有一个问题就是，你是不是将薄膜挂下来做的测试，如果不是的话，可能是基地的比表面太低了，建议刮下来做测试！
还有就是你的仪器是否存在问题，是不是有漏气的现象存在，如果存在，肯定有问题！
你的薄膜有模板剂，有模板剂的话，作出的数据也没法用！
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痴迷科研
4楼2009-05-18 19:34:38
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peggy2093

金虫 (小有名气)
回复1楼我用仪器做出的数据全部是负值，不能做液氮吸附脱附曲线
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5楼2009-05-19 11:56:20
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peggy2093

金虫 (小有名气)
回复三楼，我的样品没有刮下来测，我是直接膜和玻璃基板一起测的，我昨天也测了一下玻璃基板的BET，处理条件一样，数值全部都是负值，还有我用标准样去测，但不是负值，所以排除是仪器问题。那个老师的见解是我的样品不适合用氮气做载气，
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6楼2009-05-19 12:05:03
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peggy2093

金虫 (小有名气)
所以想问一下，是否有人知道什么原因或者有同样的经历，谢谢
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7楼2009-05-19 12:05:36
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petrocatal

木虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析！ 5-19 23:34
标样的比表面是多少？
文献合成薄膜的比表面是多少，是带着基地测吗？玻璃基底基本上没有比表面（几乎为零），而比表面仪也有一定的测试范围。再有就是，你的薄膜占你基地重量的多少？
如果小于1%，你可以估算一下，他的比表面的测试值能有多少呢？
如果是在不行的话，建议用压汞法测试比表面与孔分布！反正你的薄膜的孔比较大！
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痴迷科研
8楼2009-05-19 18:00:14
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sunsite

新虫 (初入文坛)
我也曾经出现这种现象，建议增加样品量重新做一遍。另外，清洗冷肼中冷凝管。
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9楼2009-05-19 20:20:24
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peggy2093

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2009-5-18 19:34:
我想问一下，一般情况下，文献中合成的薄膜的比表面是多少，100平米还是200平米/g，如果在这个100～200之间的话，一般样品的量在0.1～0.2g足够了！小于50-100的，建议装0.3左右，而10～20比表面，建议装0.5g左右！ ...

仪器没有坏和漏气，还有薄膜用了模板剂，数据就为什么没用呢
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10楼2009-05-22 00:13:49
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