应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 急求BET的疑问回答
111/2返回列表12下一页
查看: 958  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

peggy2093

金虫 (小有名气)

[交流] 急求BET的疑问回答

我的样品氧化硅薄膜的XRD是显示了有介孔的结构，但做了比表面积是负值。
BET是用美国ASAP 2020,样品预处理是300摄氏度，分析气体为氮气，Saturation Pressure 757.95 mmHg
得到的结果（STP)都是负值，想请问一下为什么呢？
（薄膜基板是普通玻璃）
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-05-18 15:30:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scxjq

银虫 (正式写手)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 5-18 17:44
原因解释
1. 样品的BET测试是基于langmiur假设，首先要估计样品的比表面积的初值，样品的比表面积不同，所需的测试样品的质量不一样。一定要保证所测试的样品的比表面积的值在仪器的测试的范围内。如果样品的比表面积过小，测试的时候样品量也过少，测试的数据不在仪器测试的范围内，基于一种错误的计算，出来的数据可能为负。
2. 一般来说，只要材料能吸附N2分子，就能采用低温液氮吸附脱附来进行分析。除非你的材料不吸附N2分子，导致错误数据。

建议： 重复测试，然后改变你测试的样品量。

补充：能否给出你的样品的低温液氮吸附脱附曲线的形状，这样好判断。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2009-05-18 16:19:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
氧化硅薄膜300摄氏度处理温度过高，120就可以了。
赞一下 回复此楼
努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
3楼2009-05-18 16:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

petrocatal

木虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析！ 5-18 22:25
我想问一下，一般情况下，文献中合成的薄膜的比表面是多少，100平米还是200平米/g，如果在这个100～200之间的话，一般样品的量在0.1～0.2g足够了！小于50-100的，建议装0.3左右，而10～20比表面，建议装0.5g左右！
还有一个问题就是，你是不是将薄膜挂下来做的测试，如果不是的话，可能是基地的比表面太低了，建议刮下来做测试！
还有就是你的仪器是否存在问题，是不是有漏气的现象存在，如果存在，肯定有问题！
你的薄膜有模板剂，有模板剂的话，作出的数据也没法用！
赞一下(10人) 回复此楼
痴迷科研
4楼2009-05-18 19:34:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peggy2093

金虫 (小有名气)
回复1楼我用仪器做出的数据全部是负值，不能做液氮吸附脱附曲线
赞一下 回复此楼
5楼2009-05-19 11:56:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peggy2093

金虫 (小有名气)
回复三楼，我的样品没有刮下来测，我是直接膜和玻璃基板一起测的，我昨天也测了一下玻璃基板的BET，处理条件一样，数值全部都是负值，还有我用标准样去测，但不是负值，所以排除是仪器问题。那个老师的见解是我的样品不适合用氮气做载气，
赞一下 回复此楼
6楼2009-05-19 12:05:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peggy2093

金虫 (小有名气)
所以想问一下，是否有人知道什么原因或者有同样的经历，谢谢
赞一下 回复此楼
7楼2009-05-19 12:05:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

petrocatal

木虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析！ 5-19 23:34
标样的比表面是多少？
文献合成薄膜的比表面是多少，是带着基地测吗？玻璃基底基本上没有比表面（几乎为零），而比表面仪也有一定的测试范围。再有就是，你的薄膜占你基地重量的多少？
如果小于1%，你可以估算一下，他的比表面的测试值能有多少呢？
如果是在不行的话，建议用压汞法测试比表面与孔分布！反正你的薄膜的孔比较大！
赞一下(10人) 回复此楼
痴迷科研
8楼2009-05-19 18:00:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunsite

新虫 (初入文坛)
我也曾经出现这种现象，建议增加样品量重新做一遍。另外，清洗冷肼中冷凝管。
赞一下 回复此楼
9楼2009-05-19 20:20:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peggy2093

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2009-5-18 19:34:
我想问一下，一般情况下，文献中合成的薄膜的比表面是多少，100平米还是200平米/g，如果在这个100～200之间的话，一般样品的量在0.1～0.2g足够了！小于50-100的，建议装0.3左右，而10～20比表面，建议装0.5g左右！ ...

仪器没有坏和漏气，还有薄膜用了模板剂，数据就为什么没用呢
赞一下 回复此楼
10楼2009-05-22 00:13:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 peggy2093 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 wsYGJnURYvm6 2026-08-31 3/150 2026-09-01 01:40 by o3EMxHUAQDtS
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 4/200 2026-09-01 01:30 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 3/150 2026-08-31 22:23 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 21:30 by xiangy672
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中，共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭