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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhouyuqin

银虫 (初入文坛)

[交流] 引湿性不合格

有一个物料引湿性不合格,药典规定的是有引湿性,应该为2%-15%,测出来结果却只有0.2%。做结构确证,与标准物质的晶型相同。请问会是什么原因呢?

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Everythingwillbeok
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gwmgyp

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搬砖将

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也只能算是批次之间的个体差异吧,或者检查一下你的检测过程,是否有失误的地方,找人复测一下再下结论吧
gwmgyp
2楼2019-02-27 08:41:58
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yejihua

金虫 (小有名气)


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试验方法是否与药典严格一致,溶剂残留和水分情况如何,引湿性数据好应该是好事,稳定性会更好才对。
3楼2019-02-27 09:43:33
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surlamper

金虫 (小有名气)


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试试把样品放在真空烘箱里温度高点长时间干燥之后,拿出样品后立刻做引湿性检测。还有就是你说的“标准物质”的晶型,确定是药用原料药的晶型吗?
ForThoseDaysThatHaveAlmostBeenForgotten
9楼2019-02-28 14:35:54
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天涯不归路

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7楼: Originally posted by zhouyuqin at 2019-02-28 13:13:48
配制的饱和氯化铵溶液,用来测别的品种正常。物料晶形也测过,没有问题
...

换个人再做一下,氯化铵溶液重新配置一下。
另外你有做了纯度和干燥失重吗?有没有可能你的样品已经吸饱了水,所以再吸不进去了?
为了明天而努力
10楼2019-02-28 16:59:57
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普通回帖

mao0321

铜虫 (小有名气)


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做引湿性的环境是否达标,湿度、气密度是否满足要求,是否敞口,如果都没有问题,可能是晶型问题
4楼2019-02-27 10:00:30
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天涯不归路

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先确保实验过程没有错误,你的引湿性怎么做的?是自己配制相关湿度溶液还是什么?有没有配制错误。
如果试验过程没有问题,就要怀疑你的原料了,是晶型还是哪里有问题了。按理说不应该差这么多。
为了明天而努力
5楼2019-02-27 10:49:41
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zhouyuqin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yejihua at 2019-02-27 09:43:33
试验方法是否与药典严格一致,溶剂残留和水分情况如何,引湿性数据好应该是好事,稳定性会更好才对。

试验方法严格按照药典来的。严格控制了湿度,温度。考查过样品不同粒径的,结果都不合格。也换不同人做过。这个检测方法很简单,用来检测别的物料引湿性强的就正常。

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Everythingwillbeok
6楼2019-02-28 13:10:45
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zhouyuqin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2019-02-27 10:49:41
先确保实验过程没有错误,你的引湿性怎么做的?是自己配制相关湿度溶液还是什么?有没有配制错误。
如果试验过程没有问题,就要怀疑你的原料了,是晶型还是哪里有问题了。按理说不应该差这么多。

配制的饱和氯化铵溶液,用来测别的品种正常。物料晶形也测过,没有问题

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Everythingwillbeok
7楼2019-02-28 13:13:48
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zhouyuqin

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhouyuqin at 2019-02-28 13:10:45
试验方法严格按照药典来的。严格控制了湿度,温度。考查过样品不同粒径的,结果都不合格。也换不同人做过。这个检测方法很简单,用来检测别的物料引湿性强的就正常。
...

水分很小,0.1%左右,没有溶剂残留

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Everythingwillbeok
8楼2019-02-28 13:14:43
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