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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教，死活长不出配合物的晶体，咋回事？
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夏竹青

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教，死活长不出配合物的晶体，咋回事？

我的配体跟金属是1：1反应，但是按比例加进去反应完全，过滤后发现有四分之一的配体没反应。这个配体是自己合成的，已经过重结晶，做过核磁，还算比较纯。请教各位不能按比例完全反应是什么原因导致的？
另外，用DCM/甲醇长晶体，析出来的总是配体，但是旋蒸后却有配合物的固体析出来。加溶剂溶解了再长晶体，析出来的又是配体，搞得我头都大了，请教各位高手，这是怎么回事？
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1楼 2009-04-28 11:00:50
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peterkf

至尊木虫 (著名写手)
★
洛阳学子(金币+1):多谢交流
你的配体配位能力太弱，可能配合物分解了。
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2楼2009-04-28 14:34:06
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lvhuijuan

银虫 (小有名气)
★
洛阳学子(金币+1):多谢交流
你用的什么方法生长的单晶？
金属盐和配体的比例可以多尝试，然后才能找到最合适的。可以按照1：1，1;2,还有也要尝试换换溶剂试试。
我以前也遇到过 这种情况，就是长不出晶体，后来没办法，就换了个配体，呵呵。。。
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3楼2009-04-28 15:46:08
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zwh030404

木虫 (著名写手)
别哭啊，这个呢，人品问题哦
哈哈，开玩笑了，多试试吧，这个从理论上并不好分析的
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4楼2009-04-28 17:07:58
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peterdong

至尊木虫 (著名写手)
★
洛阳学子(金币+1):多谢交流
怀疑是配合物解离
如果用甲醇的话考虑ph的影响吧
或者换用其它不良溶剂
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5楼2009-04-28 18:58:44
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 5-6 22:49
这种情况你就可以多加一点金属盐啊，何况并不是所有的配合物都是按照1：1来反应的
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世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
6楼2009-04-29 12:56:13
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by peterkf at 2009-4-28 14:34:
你的配体配位能力太弱，可能配合物分解了。

恩，有可能。在请教一下，有什么方法能增强配合物的稳定性呢？比如说通过改变PH值什么的？
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7楼2009-04-30 11:01:26
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lvhuijuan at 2009-4-28 15:46:
你用的什么方法生长的单晶？
金属盐和配体的比例可以多尝试，然后才能找到最合适的。可以按照1：1，1;2,还有也要尝试换换溶剂试试。
我以前也遇到过 这种情况，就是长不出晶体，后来没办法，就换了个配体，呵呵 ...

谢谢啊，我用的应该算是扩散法吧，封口长不出来，后来打开盖就长出来了，但是长出来的好像不是配合物的而是配体的单晶。我再换溶剂体系试试吧，实在不行就只好换配体了，可惜了，折腾了两个多月了。
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8楼2009-04-30 11:30:47
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zwh030404 at 2009-4-28 17:07:
别哭啊，这个呢，人品问题哦
哈哈，开玩笑了，多试试吧，这个从理论上并不好分析的

难道是我人品……唉~做实验的过程中什么样的问题都可能出现。
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9楼2009-04-30 11:31:46
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by peterdong at 2009-4-28 18:58:
怀疑是配合物解离
如果用甲醇的话考虑ph的影响吧
或者换用其它不良溶剂

恩，非常感谢，不敢调PH值，怕把体系搞坏了，我再换个不良溶剂试试吧。
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10楼2009-04-30 11:34:27
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