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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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夏竹青

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教,死活长不出配合物的晶体,咋回事?

我的配体跟金属是1:1反应,但是按比例加进去反应完全,过滤后发现有四分之一的配体没反应。这个配体是自己合成的,已经过重结晶,做过核磁,还算比较纯。请教各位不能按比例完全反应是什么原因导致的?
另外,用DCM/甲醇长晶体,析出来的总是配体,但是旋蒸后却有配合物的固体析出来。加溶剂溶解了再长晶体,析出来的又是配体,搞得我头都大了,请教各位高手,这是怎么回事?
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夏竹青

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lvhuijuan at 2009-4-28 15:46:
你用的什么方法生长的单晶?
金属盐和配体的比例可以多尝试,然后才能找到最合适的。可以按照1:1,1;2,还有也要尝试换换溶剂试试。
我以前也遇到过 这种情况,就是长不出晶体,后来没办法,就换了个配体,呵呵 ...

谢谢啊,我用的应该算是扩散法吧,封口长不出来,后来打开盖就长出来了,但是长出来的好像不是配合物的而是配体的单晶。我再换溶剂体系试试吧,实在不行就只好换配体了,可惜了,折腾了两个多月了。
8楼2009-04-30 11:30:47
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peterkf

至尊木虫 (著名写手)


洛阳学子(金币+1):多谢交流
你的配体配位能力太弱,可能配合物分解了。
2楼2009-04-28 14:34:06
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lvhuijuan

银虫 (小有名气)


洛阳学子(金币+1):多谢交流
你用的什么方法生长的单晶?
金属盐和配体的比例可以多尝试,然后才能找到最合适的。可以按照1:1,1;2,还有也要尝试换换溶剂试试。
我以前也遇到过 这种情况,就是长不出晶体,后来没办法,就换了个配体,呵呵。。。
3楼2009-04-28 15:46:08
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zwh030404

木虫 (著名写手)

别哭啊,这个呢,人品问题哦
哈哈,开玩笑了,多试试吧,这个从理论上并不好分析的
4楼2009-04-28 17:07:58
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