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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教，死活长不出配合物的晶体，咋回事？
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peterdong

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的配合物是有限结构，还是MOF呢？不同类型的配合物晶体生长的方式是有很大差别的！
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31楼2009-06-04 16:45:35
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tengchuqi

银虫 (小有名气)
我做的单晶结果出来了，证明忙活了一场析出来的确实是配体。非常郁闷。
现在不知道这个路该往哪里走了。
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做好自己该做的事情。
32楼2009-06-07 17:33:37
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by peterdong at 2009-6-4 16:45:
你的配合物是有限结构，还是MOF呢？不同类型的配合物晶体生长的方式是有很大差别的！

有限结构，溶液法也能长出三维有孔道的结构吗？我不太懂，谢谢指点。
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33楼2009-06-11 16:02:08
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
★
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 6-29 09:42
引用回帖:
Originally posted by tengchuqi at 2009-6-7 17:33:
我做的单晶结果出来了，证明忙活了一场析出来的确实是配体。非常郁闷。
现在不知道这个路该往哪里走了。

我刚开始析出来的也是配体，因为这个配合物热稳定性不好，后来我在合成的过程中不再加热就析出配合物了，虽然晶体长得还不太好，但总算不再分解了。对于容易分解的配合物，在合成的过程中最好不要加热。
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34楼2009-06-11 16:05:52
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dabin123

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 6-29 09:42
你的问题和我的困惑一样，合成的配体我一直担心的是纯度对晶体生长的影响，在尽力把配体做纯的情况下，如果还是不成功的话，就是条件不摸好吧，还有问题问你一下，你合成的配体是不是分子量很大。你合成配体是新物质，在打核磁后你有事怎么确定是你的东西拿。是不是根据模拟的和谱图对照啊。有偏差吗。盼复！
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35楼2009-06-28 13:11:17
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LIN木木

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
看了这么多的回复，觉得仔细考虑：1、配体的稳定性，2、做配合物时，溶剂的体系影响，3、试验方法。好运
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36楼2009-06-28 21:35:44
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chemlijing

木虫 (小有名气)
可以重复多次做这个实验，换条件试试
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37楼2009-06-29 09:38:48
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我前些天也遇到过同样的问题！

感觉你的配体在甲醇里面溶解性的问题，要么换乙腈试试，还有是浓度再稀释一倍试试。
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淡泊名利，宁静致远。
38楼2009-06-29 12:23:12
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dabin123 at 2009-6-28 13:11:
你的问题和我的困惑一样，合成的配体我一直担心的是纯度对晶体生长的影响，在尽力把配体做纯的情况下，如果还是不成功的话，就是条件不摸好吧，还有问题问你一下，你合成的配体是不是分子量很大。你合成配体是新 ...

1.确实是，配体的纯度影响晶体是否容易生成，对溶液法长晶体的影响更大。
2.你适应什么方法长晶体呢？如果是溶液法，选用的溶剂，浓度，时间都会对晶体有影响。
3.我的配体分子量不大，200多。我是通过核磁和元素分析来确定配体。一般来说核磁能跟模拟谱图对的上的问题就不大了。
4.有一定偏差，不过基本上差不多。模拟谱图毕竟是根据理想状况给出的，实际实验中有很多无法消除的因素。
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39楼2009-06-29 17:40:42
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by LIN木木 at 2009-6-28 21:35:
看了这么多的回复，觉得仔细考虑：1、配体的稳定性，2、做配合物时，溶剂的体系影响，3、试验方法。好运

三科斯O(∩_∩)O~总结做得很好！
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40楼2009-06-29 17:42:07
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