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夏竹青

铁虫 (小有名气)

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专业: 无机超分子化学

[交流] 请教，死活长不出配合物的晶体，咋回事？

我的配体跟金属是1：1反应，但是按比例加进去反应完全，过滤后发现有四分之一的配体没反应。这个配体是自己合成的，已经过重结晶，做过核磁，还算比较纯。请教各位不能按比例完全反应是什么原因导致的？
另外，用DCM/甲醇长晶体，析出来的总是配体，但是旋蒸后却有配合物的固体析出来。加溶剂溶解了再长晶体，析出来的又是配体，搞得我头都大了

，请教各位高手，这是怎么回事？

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1楼 2009-04-28 11:00:50

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夏竹青

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引用回帖:

Originally posted by dabin123 at 2009-6-28 13:11:

你的问题和我的困惑一样，合成的配体我一直担心的是纯度对晶体生长的影响，在尽力把配体做纯的情况下，如果还是不成功的话，就是条件不摸好吧，还有问题问你一下，你合成的配体是不是分子量很大。你合成配体是新 ...

1.确实是，配体的纯度影响晶体是否容易生成，对溶液法长晶体的影响更大。
2.你适应什么方法长晶体呢？如果是溶液法，选用的溶剂，浓度，时间都会对晶体有影响。
3.我的配体分子量不大，200多。我是通过核磁和元素分析来确定配体。一般来说核磁能跟模拟谱图对的上的问题就不大了。
4.有一定偏差，不过基本上差不多。模拟谱图毕竟是根据理想状况给出的，实际实验中有很多无法消除的因素。