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夏竹青

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教,死活长不出配合物的晶体,咋回事?

我的配体跟金属是1:1反应,但是按比例加进去反应完全,过滤后发现有四分之一的配体没反应。这个配体是自己合成的,已经过重结晶,做过核磁,还算比较纯。请教各位不能按比例完全反应是什么原因导致的?
另外,用DCM/甲醇长晶体,析出来的总是配体,但是旋蒸后却有配合物的固体析出来。加溶剂溶解了再长晶体,析出来的又是配体,搞得我头都大了,请教各位高手,这是怎么回事?
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dabin123

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 6-29 09:42
你的问题和我的困惑一样,合成的配体我一直担心的是纯度对晶体生长的影响,在尽力把配体做纯的情况下,如果还是不成功的话,就是条件不摸好吧,还有问题问你一下,你合成的配体是不是分子量很大。你合成配体是新物质,在打核磁后你有事怎么确定是你的东西拿。是不是根据模拟的和谱图对照啊。有偏差吗。盼复!
35楼2009-06-28 13:11:17
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peterkf

至尊木虫 (著名写手)


洛阳学子(金币+1):多谢交流
你的配体配位能力太弱,可能配合物分解了。
2楼2009-04-28 14:34:06
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lvhuijuan

银虫 (小有名气)


洛阳学子(金币+1):多谢交流
你用的什么方法生长的单晶?
金属盐和配体的比例可以多尝试,然后才能找到最合适的。可以按照1:1,1;2,还有也要尝试换换溶剂试试。
我以前也遇到过 这种情况,就是长不出晶体,后来没办法,就换了个配体,呵呵。。。
3楼2009-04-28 15:46:08
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zwh030404

木虫 (著名写手)

别哭啊,这个呢,人品问题哦
哈哈,开玩笑了,多试试吧,这个从理论上并不好分析的
4楼2009-04-28 17:07:58
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