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夏竹青

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by greenbest at 2009-4-29 12:56:
这种情况你就可以多加一点金属盐啊,何况并不是所有的配合物都是按照1:1来反应的

可是按照分子结构来看,这个确实是1:1的配位反应,现在配体配不上去,找不出原因呢。
11楼2009-04-30 11:36:06
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-30 19:29
长晶体,有的比较难,难在必须合适的配比才能出来,否则任何比例都不出,那你就得多尝试了。有的比较容易,就是怎么长都会出,运气好。这里呢,看你只知道1:1反应,理论上是这样,实际你要多改变,如果不出就得改变。
除了配位反应外,你还要考虑所用金属离子的配位数,比如什么离子通常四配位,什么离子通常八配位,在加料的时候要满足它的配位数要求。这时,你可以加小配体,比如吡啶、乙二胺、其它二胺等。
还要考虑电价平衡,就是加料后溶液中,正离子和负离子的总和相等就好。
还有,你实验中的问题,你说得到配合物了,我想你是通过颜色来判断的,后来对得到的粉末重结晶又出来了配体。那只能说你的判断错误,根本没得到配合物。
随遇而安!
12楼2009-04-30 12:28:20
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夏竹青

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wzyou2008 at 2009-4-30 12:28:
长晶体,有的比较难,难在必须合适的配比才能出来,否则任何比例都不出,那你就得多尝试了。有的比较容易,就是怎么长都会出,运气好。这里呢,看你只知道1:1反应,理论上是这样,实际你要多改变,如果不出就得改 ...

你说的没错,我确实是通过旋蒸后析出物的颜色判断的,这不准确吗?听师兄说配位反应是瞬间反应,一旦发生会有颜色的变化。我加进去金属和配体后,溶液就由无色变成了红色,这不能说明已经配上去了吗?
13楼2009-04-30 15:31:19
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tengchuqi

银虫 (小有名气)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-1 13:31
我做的是镧的酮胺配合物,也遇到了楼主所说的情况:就怕最后结晶出来的是配体的晶体!
做了个核磁,也说不出来咸淡,总之是都不太对头,也可能是自己疑神疑鬼的吧。
我打算加点吡啶进去,我觉得“小木虫之药物晶型小童”说的非常好,可能是配位数的原因吧。如果我们的配体较小,也许确实不是按照我们想的来配位的吧。
做好自己该做的事情。
14楼2009-05-01 09:10:19
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zhou2192

铁虫 (正式写手)


洛阳学子(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 5-6 22:49
大自然是最伟大的科学家。你想让它1:1,它就一定1:1吗?它要按照自己最舒服,最稳定的方式去生长。是不以人的意志为转移的。
15楼2009-05-04 21:30:17
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sunmlw

铁杆木虫 (著名写手)


洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 5-6 22:50
采用固相方法,有玛瑙研钵研末后,用CHCl3和丙三醇溶解后,缓慢挥发溶剂
16楼2009-05-05 14:31:01
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夏竹青

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by tengchuqi at 2009-5-1 09:10:
我做的是镧的酮胺配合物,也遇到了楼主所说的情况:就怕最后结晶出来的是配体的晶体!
做了个核磁,也说不出来咸淡,总之是都不太对头,也可能是自己疑神疑鬼的吧。
我打算加点吡啶进去,我觉得“小木虫之药物晶 ...

光做核磁看不清楚,如果有的单晶结构就可以说明金属是否配上去了,此外,听说ICP可以测试金属含量。
我做的是Cu,配位数什么的都满足了,到现在还没长出来,溶剂体系换了好几次了,乙醚,甲醇都试过,每次析出来的都是配体,没办法啊。
17楼2009-05-12 16:34:33
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夏竹青

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sunmlw at 2009-5-5 14:31:
采用固相方法,有玛瑙研钵研末后,用CHCl3和丙三醇溶解后,缓慢挥发溶剂

“CHCl3和丙三醇溶解后,缓慢挥发溶剂”这个我试一下啊,非常感谢。
18楼2009-05-12 16:37:47
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tengchuqi

银虫 (小有名气)

ICP是什么啊?
做好自己该做的事情。
19楼2009-05-14 08:49:38
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xjchem

木虫 (正式写手)

呵呵

你才做了两个多月,没出来晶体也是正常的。
20楼2009-05-16 18:07:05
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