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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教，死活长不出配合物的晶体，咋回事？
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by greenbest at 2009-4-29 12:56:
这种情况你就可以多加一点金属盐啊，何况并不是所有的配合物都是按照1：1来反应的

可是按照分子结构来看，这个确实是1：1的配位反应，现在配体配不上去，找不出原因呢。
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11楼2009-04-30 11:36:06
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-30 19:29
长晶体，有的比较难，难在必须合适的配比才能出来，否则任何比例都不出，那你就得多尝试了。有的比较容易，就是怎么长都会出，运气好。这里呢，看你只知道1：1反应，理论上是这样，实际你要多改变，如果不出就得改变。
除了配位反应外，你还要考虑所用金属离子的配位数，比如什么离子通常四配位，什么离子通常八配位，在加料的时候要满足它的配位数要求。这时，你可以加小配体，比如吡啶、乙二胺、其它二胺等。
还要考虑电价平衡，就是加料后溶液中，正离子和负离子的总和相等就好。
还有，你实验中的问题，你说得到配合物了，我想你是通过颜色来判断的，后来对得到的粉末重结晶又出来了配体。那只能说你的判断错误，根本没得到配合物。
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随遇而安！
12楼2009-04-30 12:28:20
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wzyou2008 at 2009-4-30 12:28:
长晶体，有的比较难，难在必须合适的配比才能出来，否则任何比例都不出，那你就得多尝试了。有的比较容易，就是怎么长都会出，运气好。这里呢，看你只知道1：1反应，理论上是这样，实际你要多改变，如果不出就得改 ...

你说的没错，我确实是通过旋蒸后析出物的颜色判断的，这不准确吗？听师兄说配位反应是瞬间反应，一旦发生会有颜色的变化。我加进去金属和配体后，溶液就由无色变成了红色，这不能说明已经配上去了吗？
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13楼2009-04-30 15:31:19
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tengchuqi

银虫 (小有名气)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-1 13:31
我做的是镧的酮胺配合物，也遇到了楼主所说的情况：就怕最后结晶出来的是配体的晶体！
做了个核磁，也说不出来咸淡，总之是都不太对头，也可能是自己疑神疑鬼的吧。
我打算加点吡啶进去，我觉得“小木虫之药物晶型小童”说的非常好，可能是配位数的原因吧。如果我们的配体较小，也许确实不是按照我们想的来配位的吧。
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做好自己该做的事情。
14楼2009-05-01 09:10:19
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zhou2192

铁虫 (正式写手)
★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 5-6 22:49
大自然是最伟大的科学家。你想让它1：1，它就一定1：1吗？它要按照自己最舒服，最稳定的方式去生长。是不以人的意志为转移的。
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15楼2009-05-04 21:30:17
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sunmlw

铁杆木虫 (著名写手)
★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 5-6 22:50
采用固相方法，有玛瑙研钵研末后，用CHCl3和丙三醇溶解后，缓慢挥发溶剂
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16楼2009-05-05 14:31:01
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tengchuqi at 2009-5-1 09:10:
我做的是镧的酮胺配合物，也遇到了楼主所说的情况：就怕最后结晶出来的是配体的晶体！
做了个核磁，也说不出来咸淡，总之是都不太对头，也可能是自己疑神疑鬼的吧。
我打算加点吡啶进去，我觉得“小木虫之药物晶 ...

光做核磁看不清楚，如果有的单晶结构就可以说明金属是否配上去了，此外，听说ICP可以测试金属含量。
我做的是Cu，配位数什么的都满足了，到现在还没长出来，溶剂体系换了好几次了，乙醚，甲醇都试过，每次析出来的都是配体，没办法啊。
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17楼2009-05-12 16:34:33
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夏竹青

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunmlw at 2009-5-5 14:31:
采用固相方法，有玛瑙研钵研末后，用CHCl3和丙三醇溶解后，缓慢挥发溶剂

“CHCl3和丙三醇溶解后，缓慢挥发溶剂”这个我试一下啊，非常感谢。
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18楼2009-05-12 16:37:47
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tengchuqi

银虫 (小有名气)
ICP是什么啊？
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做好自己该做的事情。
19楼2009-05-14 08:49:38
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xjchem

木虫 (正式写手)

呵呵

你才做了两个多月，没出来晶体也是正常的。
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20楼2009-05-16 18:07:05
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